Способ получения полиорганосилоксанов

Номер патента: 309532

Авторы: Жан, Иностранцы, Франци

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 309532ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патента зч" С 08 о 31/2 аявлено 21.Х 1.1968 ( 1285754/23-5) Приоритет 21.Х.1967,129062. Франция Опубликовано 09.Ч 11,1971, Бюллетень22 Комитет по делам зобретеиий и открыти при Совете Министров СССР678.84 (088.8 Дата оп иковапя описания 27,Х.7971 Авторыизобретени ИностранцыБароннье и Жан Бу (Франция)Иностранная фирь Рона-Пуленк, АО (Франция) сь витель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛО О тке по отношению к числу груп ов реакорое вренов прои, добаволичестве органосигут быть и, гидраг осфония, Кондентеси нейель отгоИзобретение относится к способу получения содержащих виниловые группы полиорганосилоксанов, которые могут быть использованы без растворителей, главным образом для изготовления электроизоляционных материалов, 5 обладающих одновременно хорошими электрическими и механическими свойствами и сохраняющих эти свойства при повышенных темпер атур ах.Известен способ получения полиорганосил 10 оксанов путем согидролиза смеси триметилхлорсилана, дифенилдихлорсилана, метилвинилдихлорсилана и диметилдихлорсилана.Согласно предлагаемому способу с целью получения полиорганосилоксанов и матерна лов на их основе, обладающих повышенной механической прочностью при повышенной температуре, в смесь вводят фенилтрихлорсилан, и исходные мономеры берут в таком соотношении, чтобы полученные полиорганосилок саны содержали на один атом кремния 0,38 - 0,44 групп винила, 0,75 - 0,96 групп фенила, 1,94 - 1,99 групп фенила, метила, винила и на 10 групп СзНз 5101,з - 5 - 9 групп (СНз)з 10 о,з, 25 - 50 групп (СзНз) з 510, 30 - 50 групп 25 (СН,) (СНз=СН) ЯО 2 - 15 групп (СНз),51 О.Полиорганосилоксаны, согласно изобретению, получают гидролитической поликонденсацией фенилтрихлорсилана, триметилхлорсилана, дифенилдихлорсилана, метилвинилдихлорсилана и диметилдихлорсилана, взятых в мольных соотношениях, указанных выше.Реакцию осуществляют обычным способом, например растворяют смесь органохлорсиланов в соответствующем растворителе (толуол, диэтиловый эфир, ксилол, циклогексан, метилциклогексан) и добавляют воду. Можно к воде добавлять раствор органохлорсиланов. Температура гидролиза может изменяться в широких пределах. Количество растворителя должно быть достаточным, чтобы растворить органохлорсилань и их соконденсат. Количество воды может быть в очень большом из 1 После окончания ввода хлорсилан ционную смесь перемешивают некот мя, затем раствор полиорганосилокс мывают водой до нейтральной реакци ляют катализаторы конденсации в к от 1 до 5 вес. ч. на 1000 вес. ч. поли локсана. В качестве катализатора мо использованы едкий натр, едкое кал окиси четвертичного аммония или ф серная или фосфорная кислота и др сационную воду уделяют, раствор с трализуют, фильтруют и растворит309532 10 Составитель В, КомароваРедактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор В. Жолудева Заказ 2508/17 Изд.1040 Тираж 43 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Ти ног ра фи я, п р. Са пу иова, 2 няют в вакууме. Получают жидкую смолу с вязкостью от 3000 до 100000 сст при 20 С.Полиорганосилоксаны могут отверждаться при помощи органической перекиси, взятой в количестве 0,5 - 3 вес. . Для улучшения механических свойств могут быть введены наполнители, например волокно, ткань, двуокись кремния, газовая сажа и др., в количестве до 300 вес. ч.Полученные полиорганокислоксаны могут быть использованы для изготовления изоляторов, слоистых материалов.П р и и е р 1. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, загружают 2 л диэтилового эфира, 169,2 г (0,8 моль) фенилтрихлорсилана, 708 г (2,8 моль) дифенилдихлорсилана, 452 г (3,2 моль) метилвинилдихлорсилана, 82,6 г (0,64 моль) диметилдихлорсилана и 60,80 г (0,56 моль) триметилхлорсилана. При перемешивании в реакционную смесь из капельной воронки в течение 30 мин вводят 2 л воды, Реакционную массу перемешивают 30 иин, отделяют водный слой и промывают эфирный раствор три раза 300 см воды. Эфир отгоняют нагреванием реакционной массы при атмосферном давлении до 100 С, затем в вакууме до 25 мм рт. ст. и при температуре 150 С к остатку добавляют 50 см толуола и 1,5 г измельченного поташа. Далее реакционную массу нагревают при 200 С в течение 2 час в атмосфере азота, образующуюся воду отгоняют в виде азеотропа. После охлаждения массы до 100 С добавляют 3 г уксусной кислоты и перемешивают 1 час, поддерживая температуру около 100 С, Нейтрализованную смолу разбавляют 500 си толуо 4ла, добавляют животный уголь и нагревают несколько минут с флегмой, затем фильтруют.От фильтр ата отгоняют толуол сначала при давлении 15 мм рт. ст., затем - 4 мм рт. ст. при 5 температуре 200 С. Получают 1005 г бесцветного масла, практически не содержащего Ы - ОН групп и имеющего вязкость 10800 сст при 20 С, со следующим соотношением групп:СНз+СвНз+ (СНг= СН) /.1 = 1,97СвНз/51= 0,8СНз = СН/51= 0,4.Количество групп (в о/о):винила 8,1С,Нз 510 1015 (С,Нз),510 35(СНз) з 510 о,з 7 Предмет изобретенияСпособ получения пол нор ганосилоксановпутем согидролиза смеси триметилхлорсилана, дифенилдихлорсилана, метилвинилдихлорсилана и диметилдихлорсилана, отличающий ся тем, что, с целью получения полиорганосилоксанов и материалов на их основе, обладающих повышенной механической прочностью при повышенной температуре, в смесь вводят фенилтрихлорсилан, и исходные мономеры бе рут в таком соотношении, чтобы полученныеполиорганосилоксаны содержали на один атом кремния 0,38 - 0,44 групп винила, 0,75 - 0,96 групп фенила, 1,94 - 1,99 групп фенила, метила, винила и на 10 групп СзНв%01,п - 5 - 9 35 групп (СНз)з 810 о 5, 25 - 50 групп (СеНз)з%0,30 - 50 групп (СНз) (СНз = СН) 510 и 2 - 15 групп (СНз) 510.

Смотреть

Заявка

1285754

Иностранцы Жан Бароннье, Жан Буасьерас, Франци Иностранна фирма Рона Пуленк

МПК / Метки

МПК: C08G 77/20

Метки: полиорганосилоксанов

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-309532-sposob-polucheniya-poliorganosiloksanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиорганосилоксанов</a>

Похожие патенты