Способ получения фосфата хрома

Союз Советских Социалистических Республик.19 МПК С 01 Ь 25/2 аявлен явки М присоединением Пр ет Комитет по делам изобретений и аткрыти при Совете Министров СССРковано 25.7.1971. Бюллетень ч" УДК 661.876.455(088.8 писания 6 Х 11.19 Дата опубликовани Авторы зобретен ереда, 3. А. Ильюк, Г. А. Кравчецких, В. Й. Дейнеженко, А. К.Заявител А ХРОМА ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ф 15 Изобретение относится к технологии получения фосфата хрома,Известен способ получения фосфата хрома восстановительным осаждением из кислых растворов шестивалентного хрома с последующим отделением образовавшегося осадка от маточного раствора, его промывкой и сушкой. Для поддержания заданного значения р 1-1 в реакционную среду добавляют серную кислоту.Недостатками известного способа являет,.я то, что осадок получается в плохо фильтрующейся форме, плохо отмывается от вредных примесей,С целью устранения указанных недостатков осаждение фосфата хрома ведут из хроматнотиосульфатного раствора, полученного смешением растворов хромата и тиосульфата натрия при щелочной реакции исходного раствора, предпочтительно при значении рН=10 - 12, в присутствии избытка фосфорной кислоты, предпочтительно 5 - 10% при температуре 60 в 1 С, предпочтительно 80 С, и содержании Иа 2 Сг 04 65 - 80 г/л с весовым соотношением МаСг 04 и Ха 50 з 2,6 - 2,9. Осаждение заканчивают в присутствии серной кислоты при значении рН 1,8 - 2,0, Маточный раствор нейтрализуют, подщелачивают, упаривают, выделяют из него фосфат хрома, хромат и фосфат натрия, которые возврашают на восстановительное осаждени:.Подшелачивание маточного раствора осуществляют исходными растворами хромата и тиосульфата натрия или их смесью.5 П р и м ер. 0,5 л хроматного раствора, содержащего 177 г Ма 2 СгО и 3 г МаОН, смешивают с 0,6 л тиосульфат-сульфатного раствора (раствора А), получающегося после отделения сульфата натрия и содержащего 10 27,8 г Ка.Сг 04, 52 г Каг 8 Оз, 208 г ХаЯОи38 г МазРО,. К полученной смеси добавляют 25,5 г осадка фосфата хрома состава СгР 046 НО (осадок Б), полученного на стадиинейтрализации кислого маточного раствора (раствор В), и О, л раствора, получающегося при промывке осадка фосфата хрома (раствор Г) и содержащего 0,2 г МазСг 04, 3,8 г ХазРО, и 4,1 г Ха 504. Полученную исходную смесь реагентов направляют на стадию вос становительного осаждения.К 1,8 л исходной смеси реагентов, нагретойдо температуры 80 С, медленно в течепи.40 хтин приливают 48,ил фосфорной кислоты, содержашей 1520 г/л НзРОдо величины р 1-1 25 среды 6,7, Реакционную смесь выдерживаютв течение 30 мин прп температуре опыта (для более полного протекания процесса восстановления и осаждения хрома) и затем приливают 55 пл 92/о-ной серной кислоты в те чение 30 мин до величины рН среды 1,8. Ре304231 П р едмет и зо бр етепи я С ос гав п тел ь Ф. И. Львович Техред 3. Н, ТараненкоЗаказ 1841/1 О Изд.767 Тираж 473 Подписное1 НИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, 1 аугпскаи наб., д. 45 Типографии, пр. Сапунова, 2 акционную смесь после окончания опыта выдерживают 30 яин и затем фильтруют на воронке под вакуумом. Основной осадок фосфата хрома тщательно промывают на фильтре и затем сушат при температуре 105 С. После сушки получают 147 г сухого продукта - фосфата хрома, содержащего 25,8% Сг; 47,4% Р 04, 2 б,7% НгО; 0,25% Ма; 0,4% 0,1, 0,3% водорастворимых солей. рН водной вытяжки 5,2.Аналогичный результат получают при одностадийном способе ведения процесса, когда к исходной смеси реагентов приливают смесь фосфорной и серной кислоты.После отделения осадка от маточного раствора и его промывки получают 2,0 л маточного раствора (раствора В) и 1,5 л промывпых вод (раствор Г).К 2 0 л маточного раствора (раствора В) содержащего 40 г общего хрома в пересчете на 1)агСг 04, 50 г ХазР 04, 4,1 г Маг.гОз и 430 г Маг 804 добавляют 0,8 л промывных вод (раствор Г) и полученную смесь нейтрализуют раствором карбоната натрия, приливая 200 мл раствора с содержанием 30 г КагСОз.Выпавший при этом осадок фосфата хрома (осадок Б) возвращают в начало процесса на приготовление исходной смеси реагентов.Раствор, полученный после отделения осадка фосфата хрома (раствор В), подщелачивают, добавляя 340 лл исходного раствора тиосульфата натрия, содержащего 50,3 г ХМ Оз и 10 г 1 чаОН.Подщзлоченный раствор (раствор В) выпариваот, выделившиеся кристаллы сульфата натрия отделяют, а полученный раствор 4(раствор А) возвращают па приготовление исходной смеси реагентов, которую используют для получения следующей порции фосфата хрома.5 1. Способ получения фосфата хрома путемвосстановительного осаждения из раствора10 шестивалентного хрома с последующим отделением образовавшегося осадка от маточпогг,раствора, его промывкой и сушкой, отличаюи 4 ийся тем, что, с целью получения хорошофильтрующегося осадка в монодисперспой15 форме, сначала осаждение ведут из хроматно-тиосульфатного раствора, полученного смешением растворов хромата и тиосульфатанатрия при щелочной или нейтральной реакции исходного раствора, предпочтительно20 при значении рН = 10 в 2, в присутствии избытка фосфорной кислоты, предпочтительно5 - 10%, при температуре 60 в 1 С, предпочтительно 80 С, и содержании ХагСгОч65 - 80 г/л с весовым соотношением ХагСгО.:25 1 чаг 8 гОз =2,б - 2,9, а заканчивают осаждепиев присутствии серной кислоты при значениирН=1,8 - 2,0,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, ггзматочный раствор нейтрализуют, подщелачпЗО вают, упаривают, выделяя фосфат хрома, хро.мат и фосфат натрия, которые возвращаютпа восстановительное осаждение.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающиися тем,что маточный раствор подщелачивают исход 35 ными растворами хромата или тиосульфатанатрия или их смесью,