Способ получения 2-фтораллилхлорида

302007 Союз Советских Социалистических Республикаявлено ОЗ.Х 1.1969 ( 1374117/23-4присоединением заявкириоритет М. К с 21 Комитет по делам изобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров СССР72, В:оллстень М 32описания 19.1.1973 УДК 547413.07(088.8) публиковано 23.Х. ата опубликования Авторыгзобретения П. Сииеокав, В. С. Этл С. Богуславская, А. Б. Буловятова,и К. В. ЯровЗаявптел СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-фТОРАЛЛИ РИДА лением це. мами В качестве галоидирующего а тионилхлорид, пяти хлор истый фо 5 окись фосфора. В качестве оргаш творителя использугот, например тиланилин. Целевой продукт получают с в на прореагировавший дихлорфтор 0 прореагировавшпй продукт вновь в процесс, с целью получения фт рида.ента оерутсфор, хлор ческого расД,Х-ди меыходом 60% пропан. Не- возвращают ораллилхлоП р и м е р, В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 350 г 2-фтор-хлорпропанолаи 390 ,".г .х,Х-диметиланилина, схлаждают до 0"С и приливают 290 лг,г хлористого тионила с такой скоростью, чтобы температура не превышала 15 С. Затем нагревают реакционную массу до 100 С и перемешивают при этой температуре 6 чпс, К реакционной массе после охлаждения приливают 500 лл 15%-ной соляной кислот., Отделяют выделившийся дихлорфтарпропап. Водный слой этстрагируют эфиром. Соединяют эфирные с основным поодуктом, сушат прокаленным СаСз и перегоняют. Получают 316 г (78%) 1,3-дп хлор-фторпропана с т, кпп. 128 С, п 1,4340, З 0 а 4 1,3440. В колбу емкостью 2 гг с мешалкой,1Изобретение относится к способу получения 2-фтораллилхлорида, который может использоваться как промежуточный продукт для получения фторсодержащих полимеров и как исходное соединеггие для синтеза других фторсодержащих соединений.Известе:г способ получения 2-фтораллилхлорида, заключающийся в том, чта 2-фтарпропилен хлорируют в газовой фазе при 245 - 250 С. Недостатками этого способа являются использование труднодоступного исходного соединения (2-фторпропилена), жесткие условия процесса, высокая температура, низкий выход фтораллилхлорида (31%) и наличие большого количества побочных продуктов.Целью изобретения является разработка способа получения фтораллилхлорида из легкодоступного 2-фтор-хлорпропанола, полу. чаемого известным методом из аллилового спирта в сравнительно мягких условиях,Предлагаемый способ заключается в том, что 2-фтор-хлорпропанолхлорируют, например, в присутствии органического растворителя при охлаждении, например, от 0 до 15 С, и полученную реакционную смесь нагревают, охлаждают, обрабатывают 15% -ной соляиоп кислотой, экстрагируют, сушат, перегоняют, образующ ьйся при этом 1,3-дихлор-фторпропан дегидрохлорируют с помощью щелочи при нагревании, например, до 140 - 160 С с выдечевого продукта известными приеСоставитель В. Безбородова Тсхред 3. Тараненко Корректор Т. Медведева Редактор Л, Ьердник Зякяз 4423/5 Изд. М 646 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Ртшская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунов, 2 капельной воронкой и дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, потеща 1 от 500 г едкого кал:я и 45 дл Н,О. Расплавляют щелочь при 140 в 1 С и при этой температуре и перемешивагпи прибавляют 393 г дихлорфторпропана так, чтобы дистиллат отбирался со скоростью 1 капля в 1 сек. Полученный конденсат сушат над СаС 12 и получа 1 от 295 г продукта с г 1 ро 1,4270, Продукт ректпфицируют и получают 82 г 2-фтораллилхлорида, т. кип. 5 бС, пд 1,3980, д 4 о 1,14 б 9 и 210 г продукта с про 1,4340, который представляет собой непрореагировавший исходный дихлорфтор прап ан, который возвращают в процесс хлорирования, Конверсия дихлорфторпропана за один проход пропущенного дпхлорфторпропана составляет 29 о/о. Выход фтОралл 11 лхОр ила по КО 11 ве 1)тирОВаппоз 11 дпхлорфторпропану составляет б 2",Предмет изобретения5 1. Спосоо получения 2-фтораллилхлорида, сприменением хлорирования фторсодержащих соединений, отличаюцссйся тем, что, с цельо увеличения выхода целевого продукта, 2-фтор-хлорпропанолподвергают хлорированию 10 при охлаждении, и образующийся 1 при этоз1,3-дихлор-фторпропан дегидрохлорируют с помощью щелочи прои нагревании до 140 -- 1 бОС с выделением целевого продукта известными приемами.15 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чгов качестве галоидирующего агента берут тпонилхлорид, пятихлористый фосфор, хлорок сь фосфора.