Способ получения металлических порошков

Союз Советскик Социалистические РесптбликприсоединениемПриоритет публиковано 16 вкиКомитет по делам иаооретений и открытий при Совете Министров СССР. А. Белозерский и Л. Д. Сегал оектный и научно-исследовательский институт Гипроиикель аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШ 2 Изобретение относится к области порошко. вой металлургии, в частности к получению порошков, покрытых с поверхности плотным и равномерным слоем окислов, которые находят применение, например, для изготовления металлокерамических изделий, обладающих высоким электросопротивлением,Известен способ получения металлических порошков термическим разложением металл- содержащих соединений, например карбонилов, заключающийся в том, что в реакционную камеру одновременно подают карбонил и кислородсодержащий газ в количестве 0,01 - 0,08 об. %, а термическую обработку в окислительной атмосфере осуществляют при температурах 310 - 360 С.Предложенный способ отличается от известного тем, что для получения порошков с частицами, окисленными с поверхности, в нагретое до 400 - 1100 С пространство разложителя вводят сверху металлсодержащее соедичение в виде тончайшего тумана и одновременно в нижнюю зону разложителя подают кислородсодержащий газ в количестве, необходимом для окисления образующихся металли ческих частиц с поверхности. Для получения ча поверхности металлических частиц окислов, имеющих кристаллическую структуру типа шпинели, термическую обработку ведут при 700 - 1100 С. По описываемому способу из жидких илитвердых, летучих или нелетучих термически неустойчивых металлоорганических или неорганических соединений, взятых в нужных ко личествах, готовят взаимный раствор, илирастворяют их в подходящем органическом растворителе, или получают из них устойчивую суспензию, Раствор или устойчивую суспензию через распыляющую форсунку вводят 0 сверху в нагретое до температуры, выше температуры диссоциации соединений, свободное пространство разложителя в виде тончайшего тумана. Освободившийся металл или металлы кристаллизуются в металлические частички, 5 состоящие из чистого металла или сплава металлов, введенных в виде термически неустойчивых соединений в нагретую зону разложителя. Образовавшиеся металлические частички падают вниз. Навстречу им снизу в разло житель вводят кислород, воздух или кислородсодержащий газ в таких количествах, чтобы окислить нужную долю металлов. Образующиеся на поверхности частичек окислы металлов формируют окисное покрытие, не про водящее электричество. Путем термическойобработки в окислительной атмосфере при 700 - 1100 С окисный слой металлов вгожет иметь кристаллическую структуру шпинелн, обладающую хорошей магнитной проницаемо стьюП р и м е р 1. В стальной автоклав наливается 10 л (15 кг) пентакарбонила железа. Из автоклава последний под давлением 2 - 3 атм через распыляющую форсунку подается в реакционное пространство разложителя, нагретое до 300 в 4 С; кислород (14 л) поступает в разложитель снизу.В результате процесса получено 4,22 кг темнокоричневого порошка, содержащего 1 в/в Ре 20 з и 99% Ре.П р и м е р 2. В стальной автоклав заливается смесь карбонила железа (2,3 кг) и карбонила никеля (10 кг), которая так же, как в примере 1, подается в реакционное пространство разложителя, нагретое до 800 С. В нижнюю часть аппарата поступает 100 л кислорода для того, чтобы получить на поверхности образующихся металлических порошинок окисную пленку, состоящую из смеси Ре 20 з + Х 10,Общая потребность в кислороде складывается из количеств кислорода, необходимого для превращения освобождающейся окиси углерода в углекислоту и идущего на окисление образующихся частичек металла. Так общая потребность в кислороде для получения,о напримср, пленки окислов толщиною в 200 Л на никелевом порошке составляет 201,5% на объем карбонила, а для железного порошка - 253%. Размеры частиц, получаемых по этому ме.тоду, колеблются от 0,6 до 1,5 мк, толщина окисных пленок в зависимости от целей и условий технологического режима составляет 5о200 - 2000 А. Такая толщина слоя окислов повышает электросопротивление изделий из порошка в 1000 и более раз, а в то же время не оказывает заметного воздействия на снижение магнитной проницаемости, особенно если окисная пленка имеет структуру шпинелп.Предмет изобретения1. Способ получения металлических порошков термическим разложением металлсодержащих соединений в присутствии кислородсодержащего газа, отличающийся тем, что, с целью получения порошков с частицами, окисленными с поверхности, в нагретое до 400 -1100 С пространство разложителя вводят сверху металлсодержащее соединение в виде тончайшего тумана, а в нижнюю зону - кислородсодержащий газ в количестве, необходимом для окисления образующихся металлических частиц с поверхности.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью получения на поверхности частицокислов, имеющих кристаллическую структурутипа шпинели, термическую обработку в окислительной атмосфере ведут при температурахЗО 700 - 1100 С, Составитель В. НарваРедактор Н. Л. Корченко Техред Е. Борисова Корректор Т. А. КитаеваЗаказ 1243/5 Изд.553 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2