Способ комплексонометрического определенияскандия

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетскнх Социалистических РеспубликМ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 30.Х 11,1969 ( 1394206/23-26)с присоединением заявки М МПК С 01 п 31/166 01 п 31/2С 011 17/00 иоритет Комитет по делам зобретеиий и открыти при Соеете Мииистрое СССРОпубл иков Дата опуб о 11.111.1971. Бюллетень чъ 1 УДК 543.244.6:546.явител ПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯСКАНДИЯ тся к области аналитие к способам оп е елеИзобретение относической химии, а точне р дния скандия.Известны способы комплексонометрического определения скандия с применением органических индикаторов. В качестве индикаторов используют, например, стильбен,2-дисульфокислота,4-бис-(азо") - 1,8 - диоксинафталин,6-дисульфокислоту, ализариновый красный, торон, мурексид. Способы основаны на титровании раствором трилона Б растворов, содержащих хлорид скандия, с изменением окраски индикатора в точке эквивалентности. Однако в ряде случаев, в частности при работе с окрашенными растворами, эти индикаторы непригодны из-за невозможности различить изменение окраски индикатора.С целью титрования окрашенных растворов и повышения точности анализа предлагается использовать в качестве органического индикатора металлофлуоресцентные индикаторы, например дипатрневую соль 3,5-бис-К,К-ди(карбоксиметил)-аминометил) - 4,4 - диоксистильбена (1) или его аналог - натриевую соль 3-И-ди-(карбоксиметил) - аминометил)- 4,4-диоксистильбена (11). Эти соединения получают взаимодействием фенола с хлоральгидратом, восстановлением полученного диоксидифенилтрихлорэтана до диоксистильбепа и конденсацией последнего с соответствующим количеством иминодиуксусной кислоты и фор.мальдегида.Водные растворы предложенных реагентовпри облучении ультрафиолетовым светом в 5 области рН 4 - 12 облада.от интенсивной флуоресценцией (1 -- 460 млтк), При рН(4 реагент практически не флуоресцирует. При взаимодействии их со скандием в области р 1.1 2 - 4 возникает интенсивная флуоресценция, 10 аналогичная флуоресценции самого индикатора при более высоких значениях рН. Эти комплексные соединения со скандием разрушаются при добавлении трилона Б с гашением флуоресценции в точке эквивалентности.15 Точка перехода в случае применения соединения П менее отчетлива, чем в случае применения соединения 1 в связи с пониженной комплексообразующей способностью этого реагента. Интенсивность свечения реагентов несколь ко снижается при длитсльном стоянии, в связи с чем рекомендуется применять их в виде твердой смеси с ХаС 1 или ККОз в отношении 1: 100.П р и м е р. 1 О лл 0,02 М раствора хло рида скандия помещают в 250-,ял коническуюколбу и разбавляют водой до 50 лл, Затем добавляют буфер с рН 2,3 (5,3 лтл 0,2 н.раствора НС 1, 25 лл 0,2 М КС 1, 69,7 лтл НзО) и 5 г твердой смеси динатриевой соли 3,5-бис К,Х-дп-(карбоксиметпл) - амшометил 1-4,4Предмет изобретения Составитель 10. И. Куценко Редактор В, П. Борисова Текред Л. Л, ЕвдоновЗаказ 227/13 Иад.532 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раупская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 диокснстильбена с нитратом калия в соотношении 1:100. Титрование проводят в темной камере при облучении ультрафиолетовым светом (ртутно-кварцевая лампа ПРК) 0,02 М раствором трилона Б до гашения флуоресценции, Исходные растворы стандартизиру;от комплексонометрическим титрованием.При математической обработке 11 комплексонометрических определений с использованием статистического метода получаот следующие результаты: 10 лл 0,02 М раствора сС 1 з=10,02+.0,01 лл 0,02 М раствора трилона Б. Точность определения не изменяется при подкраске раствора рядом препаратов, например 0,1%-ным водным раствором метилового оранжевого, 0,1% -ньв водноэтанольным раствором бромфенолового синего, жженым сахаром и т. д. В сл,чае применения соединения 11 получают следующие результаты: 10 лл 002 М раствора ЯсСа=-10,05+0,02 лл 0,02 М раствора трилона Б,5 Способ комплексонометрического определения скандия с применением органических ип дикаторов, отличаюш,ийся тем, что, с цельюанализа окрашенных растворов и повышения точности определения, в качестве органического индикатора используют металлофлуооесцентные индикаторы, например динатриевую 15 соль 3,5-бис-,К-ди-(карбоксиметил) - амннометил - 4,4-диоксистильбена или его аналог - натриевую соль 3-И-ди-(карбоксиметил)-аминометил,4-диоксистильбена.