Способ определения селена и теллура

297919 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.711.1969 ( 1342730/23-26)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 11111,1971, БюллетеньДата опубликования описания 17 Х.1971 1 ПК 6 01 тт 31/16 С 01 Ь 19/00 Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРов, О, А. Сонгина и Р юе Заявитель венный университет имени С. М,ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА Изобретение относится к области аналити. ческой химии, а точнее к способам определения селена и теллура.Известен способ определения селена и теллура путем восстановления их йодидом калия с последующим титрованием выделившегося йода в кислой среде одним из известных способов, например объемным. Однако при одновременном присутствии селена и теллура определить их известным способом раздельно нельзя, необходимо предварительное разделение, что связано с большим числом операций - неоднократным осаждением, фильтрованием, промывкой, растворением и т, д,С целью упрощения процесса предлагается наряду с титрованим в кислой среде одной аликвотной части осуществлять титрование другой аликвотной части в бикарбонатной среде и о количестве теллура судить по разности двух титрований,Выделившийся йод в кислой среде оттитровывают тиосульфатом натрия, например объемным способом, с крахмалом в качестве индикатора. При этом количество оттитрованного йода эквивалентно сумме количеств селена и теллура. В бикарбонатной среде происходит взаимодействие между теллуром и йодом, образовавшимися в кислой среде, Элементарный селен в этих условиях с йодом не реагирует, Поэтому количество оттитрованного иода в бикарбонатнои среде эквивалентно количеству селена, йод при этом титруют раствором гидразина с крахмалом в качестве индикатора.5 Определению селена и теллура предложенным способом не мешают 500-кратный избыток свинца, цинка, кадмия, 200-кратный избыток серебра, таллия, индия, 50-кратный избыток мышьяка, сурьмы, железа.10 П р и м е р. 0,5 г пробы разлагают обычными способами и подкисляют, если нужно, азотной кислотой до концентрации водородных ионов 1,0 г=ионл; цементируют на свинцовую пластинку медь, если она содержится в ана лизируемом образце; добавляют 1 О лтл сернойкислоты (1: 1) и выпаривают до выделения серного ангидрида, При этом удаляются окислы азота. Далее раствор с осадком переносят в 100-мл мерную колбу, отбирают две аликвот ные части раствора по 5 лтл в стаканы и доводят объем добавлением воды до 25 ,ил.Затем добавляют в них фторид аммония для связывания железа (111), 0,3 г твердого йодида калия, накрывают часовым стеклом и вы держивают 10 иин.В одном стакане выделившийся йод титруютстандартным раствором тиосульфата натрия объемным способом с крахмалом в качестве индикатора. При этом оттитрованное количе- ЗО ство йода эквивалентно сумме количеств се297919 Предмет изобретения Аг 1", 19,74 11 100 1000 . Кз а 1000 К, аЗаказ 1167/6 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская, наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 лена (1 Ч) и теллура (1 у). В другой стакан добавляют бикарбонат натрия до полной нейтрализации раствора и титруют йод стандартным раствором гидразина объемным способом также с крахмалом в качестве индикатора. Количество оттитрованного йода эквивалентно содержанию селена. Количество селена и теллура вычисляют по формулам где К - объем мерной колбы,мл;У, - объем раствора гидразина, пошедшего на титрование, мл;У - нормальность раствора гидразина; Ь", - объем раствора тиосульфата натрия,пошедшего на титрование, мл;з - аликвота, мл;У, - нормальность раствора тиосульфатанатрия. Способ определения селена и теллура путем 10 восстановления их йодидом калия с последующим титрованием выделившегося йода в кислой среде одним из известных способов, например объемным, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, наряду с титрова нием в кислой среде одной аликвотной частиосуществляют титрование другой аликвотной части в бикарбонатной среде,и о количестве теллура судят по разности двух титрований,