Способ получения пиразолантрона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК Я 0296401 А са 4 С 09 В 5 04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРАЗОЛАНТРОНА с применением натриевойсоли 1-сульфокислоты антрахинонаи выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощенйя технологического процесса и сокращения расхода сырья, натриевую соль 1-сульфокислоты антрахинона обрабатывают гидразин - гидратом приотемпературе 100 С в присутствии каталитических количеств перекисей, например перекиси бензоила или веществ, способных к термическому распаду с образованием свободных радикалов.Заказ 7037/4 Тираж 629 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к областиполучения промежуточного продукта,последний используется в производстве красителей, в частности для получения кубового серого С,Известен способ получения пиразолантрона из цатриевой соли 1 сульфакислаты антрахинона. Способсостоит в том, что 1-сульфокислоту ацтрахинана последовательна подвергают аммоцолизу, диазатированию,восстановлению и циклизации. Помимо 4-х химических стадий указанных выше, способ включает 19 технологических стадий, связанных с механической обработкой промежуточных продуктов, получаемых в процессе синтеза пиразолантрона.С целью упрощения технологического процесса предлагается по существу новый способ получения пиразолантрона, состоящий в том, что натриевую соль 1-сульфокислоту антрахицона обрабатывают гидразин-гидратом при температуре порядкао100 С в присутствии каталитическихколичеств перекисей, например перекиси бензоила, или при пропускании воздуха через реакционную массу. Целевой продукт выделяют известными приемами. Предложенный способпозволяет осуществить процесс одностадийца с применением трех технологических стадий вместо девятнадцати. Способ .позволяет получить целевой продукт удовлетворяющий требованиям "ТУ" на данный продукт,Геакцию проводят в колонке, снабжеццой холодильником и термометром.Снизу подают воздух. Обогрев черезэлектрическую спираль. 01 132,6 г гидразин-гидрата в пересчете на 100%-ный) нагревают при 100"Св течение 6 ч и размешивают приэтой температуре 6 ч.Во время размешивания медленнодобавляют 1,5 г перекиси бензоила. По окончании размешивания осадокотфильтровывают при температуре40 С, промывают водой, сушат. Осадокразмешивают с 1%-цым раствором серной кислоты, отфильтровывают, промывают до неитральной реакции водойи сушат. Получают 2,24 г пираэолантроца 1 что составляет 42% от теоретического, считая на натриевую соль1-сульфокислоты антрахинона, т.пл.280 С.П р и м е р 2. В условиях примера 1 без добавления перекиси бензоила из ,5 г натриевой соли 1-сульфокислоты антрахинона получают 1,551,69 г пиразолацтрона, что составляет 28-31,7% от теории.П р и м е р 3, 1,25 г натриевой5 соли 1-сульфокислоты антрахинона,25 мл воды, 2 г 62%-нога гидразин-,гидрата нагревают до 100 С, размешивают 16 ч.Во время размешивания медленнодобавляют 12 г 62%-го гидраэингидрата.По окончании размешивания осадокпиразолантрона отфильтровываютпри температуре 90 С, промывают водой и сушат. Вес пиразолантрона 0,40,48 г, что составляет 45,2-54,7%от теории в пересчете на 1-сульфокислоту антрахинона, т.пл. 27-280 С.оТемпература плавления смешаннойпробы полученного пираэолацтрона сзаведомым образцом не имеет депрессии,ИК-спектры полученного пиразалантрона и заведомого образца совпадают.
СмотретьЗаявка
1369687, 23.09.1969
ДОКУНИХИН Н. С, САЛОВА Р. А, ЛИ Л. Б
МПК / Метки
МПК: C09B 5/04
Метки: пиразолантрона
Опубликовано: 23.11.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-296401-sposob-polucheniya-pirazolantrona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиразолантрона</a>
Способ стабилизации перекиси бензоила
Номер патента: 194801
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Запускалова, Рухадзе, Терентьев
МПК: C07C 409/34
Метки: бензоила, перекиси, стабилизации
...дихлорбензол, дихлорнафталин.Спосоо позволяет сциз 1 лть взрывоопасность перекиси,Пример 1. Приготовление стаонлизированцой перекиси бензои л а (ПБ). Около 4 г влажной ПБ растворяют и 50 тгл бензола и раствор сушат плавленным СаС 1 В отфильтрованный прозрачный сухой раствор ПБ вносят от 2 до 4 г п-дихлорбензола или 1,5-дихлорнафталнна. Г 1 осле его полного растворения отгоняют в вакууме растворитель (или проводят удаление расгворителя испарением его струей воздуха). Стабилизированную перекись бензоила получают в виде белого кристаллического осадка, который устойчив к удару, трению, хорошо растворяегся в органических растворителях.Пример 2. Получение стабилизированной перекиси бензонла (Г 1 Б),Л. В круглодонной колое, снабженной мешалкой,...
Способ получения производных 2-бензоил-3-аминопиридина или их солей
Номер патента: 538662
Опубликовано: 05.12.1976
МПК: C07D 213/75
Метки: 2-бензоил-3-аминопиридина, производных, солей
...перемешивают 2 час, добав- П р и м е р 9, 2 - Бензоил. 3 - бромацетамидо.ляют воду до начала кристаллизации и перекристал- -6 - хлорпиридин.лизовывают остаток из смеси метанол. вода. Выход К раствору 312 г 2 - бензоил - 3 - амино - 6 о48 г,т. пл. 140 С, об хлорпиридина в 1250 мл ацетона при охлажденииа р я м е р 2 2 Бенэонл 3 (3 3 льдом в течение 1 5 мин пРибавлЯют по каплЯмдиметнлакрилоиламино) - 6 - хлорпиридин. 135 мл бромацетилхлорида, выдерживают 2 час и20 г 2 . бензоил - 3 - амино - б - хлорпиридина и отсасывают осадок. Выход 363 г, т, пл. 128 С.14 г 3,3 - диметилакрилоилхлорида перемешивают П р и м е р 10. 2 . (о- Хлорбенэоил) . 32 час в 100 мл дноксана и 9,5 мл пиридина и 30-трифторацетиламино- б- хлорпиридин.вьщеляют...
Способ получения хлористого винила
Номер патента: 66688
Опубликовано: 01.01.1946
МПК: C07C 17/34, C07C 21/06
Метки: винила, хлористого
...углях, так и на обычном древесном угле, лучше всего на активированнсм угле орешек или рекупераццонном тле АР-З.При указанной температуре активность углей не снижается в течение долгого времени (свыше 750 часов). выход хлористого винила доходит до 94 - 96% от теоретического и составляет 400 в 4 г/час с 1 л угля. Непрореагировавший дихлорэтан может быть вновь пущен в реакцию, Регенерация угля в процессе работы не требуется.Получаемый и рц температуре 480 - 520 хлорцстый винил содержит дс 1"в примесей высших олефинов и диолефинов, главным образом, дивинила. Дивцнил, при содержании его в хлористом винцле даже в количестве менее 0.1 вв по весу, препятствует полимеризациц хлористого винила.М 66688 Техн. редактор Г, Ф. Соколова Отв. редактор...
Способ получения ненасыщенных полиэфирных смол
Номер патента: 132812
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Ли, Михайлова, Петриленкова, Седов
МПК: C08G 63/56
Метки: ненасыщенных, полиэфирных, смол
...ангидрида,В предлагаемом способе для понижения горючести малеиновый ангидрид конденсируют с пентаэритритдихлоргидрином в эквимолекулярном соотношении.Синтез проводят при температуре 160 - 180 в атмосфере инертного газа в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, обрагным и прямым холодильниками и сборником для конденсационнси воды. По достикении кислотного числа (мг Кон. на 1 г смолы) от 35 до 40 продукт реакции охлаждают и при температуре 130 - 140 вводят гидрохинон в количестве 0,02 от веса реакционного продукта.Получсшгый описанным способом полнпентаэритритдихлоргидринмалеинат смешивается со стиролом, метилметакрилатом и некоторыми другими мономерами и отверждается при температуре 70 - 80 в присутствии некоторых...
Способ получения полиэфиракрилатного лака
Номер патента: 135216
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Беляева, Берлин, Кефели, Нагорская, Раскин
МПК: C09D 167/06
Метки: лака, полиэфиракрилатного
...с ацетоном, что позволяет получать в качественные лаки, высыхающие на воздухе без нагревания.Время высыхания покрытия до состояния пригодного для механического шлифования 18 - 24 часа при комнатной температуре (18 - 23) . После шлифовки покрыту ю поверхность подвергают механической полировке пастами до зеркального блеска.Предлагаемый лак представляет собой двухкомпонентную систему, Один компонент содержит полиэфиракрилат следующей формулы;СН О О13521 б Предмет изобретения Способ получения полиэфиракрилатного лака в присутствии растворителей и инициаторов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью придания покрытию способности высыхать на воздухе без нагревания полиэфиракрилат совмещают со смесью нитроцеллюлозы со стиролом и ацетоном....