Способ получения роданистого натрия

Союз Советских Социалистических Республик;ибрайоть " ависимое от авт. свидетельств 11.1969 ( 1381968/23-26) МПК С 01 с 3 аявлен с присоединением заявкиПриоритет Комитет по деламобретений и открытий убликовацо 12,11,1971. Бюллстеьп,та опубликования описания 9.1 Ъ.197 Ъ ДК 661.833.38(088.8 при Совете Министре СССР. Б. Хват, В М. Черничен краинский научно-исследовательский углехимический иисти явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОДАНИСТОГО НАТРИ собу. Обработку посерной кислотой ведуции 50 - 60 ль рт. ст.Сущность способа5 отительного раствора при остаточной давлсключается в следую щем.Поглотительный 300 - 350 г,л аСХ количество других цат, сульфат и др. поступает серная к шсцпи Н,О.: Ха жащий которое карбор, уда соотцовор, содер1 СМЬ) и це (тосульфат, от в реакто в молярцом Н,СЬ) = 0 раст(Х 1- солей , пода слота СЬ ( 5: 1,0. Изобретение относится к области получе. ния роданистого натрия из растворов, содержащих роданистый натрий или аммоь.Известен способ получения рода нистого натрия из сточных вод мышьяково-содовых сероочисток, заключающийся в отделении сульфата натрия от маточника. Последний обрабатывают серной кислотой, а образовавшуюся при этом роданистоводороцую кислоту экстрагируют органическим растворителем. Целевой продукт получают обработкой экстракта раствором едкого натрия.Недостатком известного способа является необходимость применения для экстракции органических растворителей, уменьшение выхода и ухудшение качества родацистого цат рия за счет проведения процесса при агмосферном давлении с образованием персульфоциановой кислоты.Для увеличения выхода и улучшения качества продукта предлагается способ, по которому по лотительный раствор содовой или аммиачной полисульфидцой циацоочистки, содержащий родацистый натрий или родацистый аммоций, обрабатывают под вакуумом при температуре 40 - 55 С с последующим улавливанием роданисто-водородной кислоты едким натрием.Выделение двуводной соли из полученного раствора осуществляется по известному споРеакцию взаимодействия раствора родастого натрия (аммония) проводят под ваку умом 680 - 700 сц рт. ст, (остаточное давление 50 - 60 х, рт. ст.) прп температуре 40 - 55-С. Прп указанных условиях образовавшаяся по рсакции 2 аСХЬ+ НсБО., - эНСХЗ+ + ХаЬО. родацпстоводородцая кислота по ступает в абсорбер, орошаемый цпркулпруюцпм раствором бссхлорной щелочи. В абсорбсрс родацпстоводородцая кислота связывастся щелочьо, прп этом образуется раствор роданцстого натрия. Циркуляцшо щелочного 25 раствора осуществляют до содержания свободной щелочи 1 - 2 г/л, после чего раствор выводят из системы для кристаллизации из него чистого родацистого натрия по извсстому способу. Взамен выведенного раствооа в 30 систему вводят свежий раствор щелочи,295735 фактически получено Показатели по ГОСТ 13367 виз поглотительного раствора роданистого натрияиз поглотительного раствора роданистого аммонияНормы Внешний видНерастворимыс вещества в воде, % Содержание ХаСЮ, /, Железо %Тяжелые металлы, /о Сернистые соединения,%Содержание хлора, /о Светопоглощение рН 50%-ного раствора Белые кристаллыНиже 0,005 Белые кристаллыНе более 0,005 Белые кристаллыНиже 0,005 68 - 70 0,0002Не более 0,002 Не более 0,01 68,1 Ниже 0,0002ОтсутствиеНиже нормы 68,4Ниже нормыОтсутствиеНиже нормы Не более 0,01Максимум 1268 В норме77,5 0,00957,17,9 Предмет изобретения Составитель Г. оеонтьева Редактор Н. Л. Корченко Техред Н. И. Наумова Корректор О. М, Ковалева Заказ 791/12 Изд. 1 Чв 363 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская набд. 4(5 Типография, пр. Сапупова, 2 3При взаимодействии поглотительного раствора с серной кислотой помимо роданистово. дородной кислоты образуется сульфат натрия (аммония) с избытком серной кислоты и не- больйоеколичество серы, Для нейтрализацииизбыточной серной кислоты в нейтрализатор подают соду, затем раствор откачивают насосом ца фильтрование, упаривание и кристаллизацию сульфата натрия.П р и м е р 1. 2 л оборотного поглотительного раствора, содержащего (вг/л): 332 ХаС 1 ч, 32 ИазсОз и 12,1 Ха 2 СОз обрабатывают концентрированной серной кислотой путем медленной подачи раствора и серной кислоты в реактор в условиях вакуума (остаточное давление 50 - 60 лл рт. ст.) при температуре реакционной смеси 40 - 55 С. Выделяемые кислые газы 1 роданистоводородная кислота и др.) поглощаются бесхлорной щелочью. При зтом в щелочном поглотителе было найдено 90 о/о МаСКЯ от содержащегося во взятом для обработки растворе роданистого натрия.После обработки щелочного раствора родацистого натрия путем нейтрализации избыточной щелочи, упаривания его для осаждения сульфата натрия, фильтрации от сульфата натрия, очистки от примесей 504 гидратом окиси бария, фильтрации от шлама, доупариСпособ получения роданистого натрия путем обработки растворов, содержащих родацид натрия или аммония, серной кислотой и выделением родаццстого натрия едким натрием, отлича 1 ощийся тем, что, с целью увеличевания, кристаллизации и фугования получают дигидрат роданистого натрия.В щелочном поглотительном растворе содержится ХаСЮ 600 г (100/о) 5 Получено рода ни стого натрия дигидрата529,3 г с содерканием основного вещества68,1/о = 360,5 г (60 Оо/о)Найдено в маточнике 285 мл с содержанием 11 аСМБ 690 г/л = 196,8 г (328/о) 10 Неучтенные потери 42,7 г (7,20/о).Всего 600,0 г (100%)Маточник возвращают в исходный растворв последующих цикловых опытах.Г 1 ример 2. В аналогичных условиях иро водится опыт с использованием поглотительного раствора аммиачной полисульфиднойцианоочистки состава (в г/л): ХН 4 СХЯ 314,(КН,) з 8204 7,4.Было взято 400 ил поглотительного раство ра, 150 нл серной кислоты, 300 мл бесхлорной щелочи (50%-ный раствор) . Опыт осуществляют при температуре 40 С и остаточном давлении 30 - 40 мл рт. ст.Получают роданистый натрий с выходом 25 925%Показатели качества полученного конечного продукта родацистого натрия дигидрата(ХаСЮ 2 Н,О) приведены в таблице. ния выхода и улучшения качества продукта,30 обработку раствора серной кислотой ведут под вакуумом прц температуре 40 - 55 С с непосредственным улавливанием выделяющихся паров роданистоводородной кислоты едким натрием,35