Способ получения сополиамидов

293010 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 21 Х 11.1969 ( 134999823-5) МПК С 08 д 20,ОО с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тлинистров СССРОпубликовано 15.1.1971. Бюллетень5 Дата опубликования описания 3.111.1971 ДК 678,675-13(088.8) вторызобретени К, Н. Власова, М. К, Доброхотова, А. А. Дукор, С Е. К, Лядышева и Л. И. Чиванова Ивано Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАМИДО Изобретение относится к области получения сополиамидов, применяющихся в качестве конструкционных и прокладочных материалов или защитных покрытий.Известно, что сополиамиды отличаются хорошими адгезионными свойствами к ряду материалов, обладают более низкой температурой плавления по сравнению с однокомпонентными полиамидами способностью растворяться в низкокипящих растворителях.Известен способ получения сополиа мидов путем сополиконденсации лауринлактама и одного или нескольких полиамидообразующих веществ, выбранных из группы, содержащей в-капролактам, гексаметиленадипамид и гексаметиленсебацинамид.Недостатком таких сополиамидов является их высокая стоимость (для композиций, в состав которых входят себациновая кислота, получаемая из дефицитного сырья - касторового масла либо соли на ее основе). Если же в состав сополимеров не входят вышеуказанные дорогостоящие компоненты, то такие композиции обладают высокой температурой плавления, что ограничивает их применение для склеивания синтетических материалов.С целью устранения указанных недостатков предлагается способ получения сополиамидов, в состав которых входит со-додекалактам (один или в сочетании с другими лактамами), а также одно илц несколько амцдообразующих, выбранных из группы, содержащей гексаметцлендекандцкарбонамцд, а также жирноароматпческце дпампны (,сс-ксилилендиампн, гг-ксцлилендцамцн) в сочетании с различными дпкарбоновымц кислотами (адцпиновоц, декандикарбоновой ц др.). Количество лактама цлцлактамов составляет 5 - 95 %, а количествоамцдообразующцх - соответственно 95 - 5%.Применение жцрноароматцческцх дцамццовнаряду с снижением стоимости сополимераспособствует снижению температуры плавления последнего, что повышает его клеющуюспособность.Для повышения эластичности в исходнуюсмесь могут быть добавлены пластпфпкаторы,например соединения класса сульфонамцдов вв количестве от 3 до 20%, предпочтительнееот 3 до 10%Получение сополиамидов осуществляется втех же условиях, что ц полцмерцзация а-додекалактама: реакционную смесь, состоящую изсмеси лактамов ц других амцдообразующцх,инициатора реакции (вода и фосфорная кислота) и регулятора молекулярного веса, загружают в реактор и процесс конденсацииведут в одну илц две стадии.В первом случае процесс ведут прц атмосферном давлении, температуре 250 в 2 С в30 течение 25 - 30 час,293010 Составитель О. Рокачевская Редактор Е. Хорииа Корректор Л. А. Царькова Изд. М 212 Заказ 4344 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова 2 Во втором случае при той же температуре первую стадию ведут при повышенном давлении в течение 10 час, затем давление снижают до нормального и вторую стадию проводят при атмосферном давлении в течение 6 час.П р и м е р 1. В реактор емкостью 5 л загружают 80 вес, ч. (0,406 моль) со-додекалактама, 7 вес. ч. (0,062 моль) е-капролактама и 10 вес. ч. (0,029 моль) соли ДГ (декандикарбоновая кислота+гексаметилендиамин). Добавляют 2 5 вес. ч. (О 153 моль) воды, 0,2 вес, ч. (0,00204 моль) фосфорной кислоты и 0,3 вес. ч. (0,00205 моль) адипиновой кислоты. Смесь тщательно перемешивают и нагревают до температуры 280 С. Конденсацию проводят в две стадии первую стадию проводят при повышенном давлении 5 - 10 атм в течение 10 час, затем давление постепенно снижают до атмосферного и вторую стадию ведут 6 час. Давление азота 2 - 3 атм, полимер выдавливают из реактора в виде жгута в ванну с холодной водой и измельчают.Полученный сополиамид (выход 967 о) характеризуется следующими показателями: т. пл, 149 С, удельная вязкость 0,5 о/о-ного раствора полимера в м-крезоле т 1;д 0,71.П р и м е р 2, В реактор загружают 60 вес. ч. (0,304 моль) го-додекалактама, 15 вес. ч, (0,13 моль) е-капролактама и 32 вес. ч, смеси адипиновой кислоты (0,73 лголь) и л-ксилилендиамина (0,53 моль). Воду и фосфорную кислоту добавляют в том же количестве.Выход полимера 97%, т. пл. 151 С; 11,д 0,69.Пример 3. В реактор загружают 60 вес. ч, (0,304 моль) го-додекалактама, 10 вес. ч.(0,089 моль) в-капролактама, 32 вес. ч. смеси адипиновой кислоты (0,73 лголь) и м-ксилилендиамина (0,53 лголь), 5 вес. к. пластификатора.ПолУченный полимеР имеет т 1,д 0,8, т. пл.148 С. Выход полимера 97%.П р и м е р 4. В реактор загружают 40 вес, ч.(0,177 моль) е-капролактама, 40 вес. ч.10 (0,112 моль) соли ДГ. Поликонденсацию проводят описанным способом. Полученный полимер имеет т. пл. 113 С, т 1,д 0,65.П р и м е р 5, В реактор загружают 40 вес. ч.(0,56 моль) соли ДГ, 10 вес, ч. смеси п-ксилилендиамина (0,0167 моль) с адипиновой кислотой (0,0229 моль).Поликонденсацию смеси проводят в течение 20 25 час при нормальном давлении и температуре 280 С. Полимер имеет т 1,д 0,69, т. пл.135 С. Предмет изо бретения1. Способ получения сополиамидов сополиконденсацией лактамов или их смесей с амидообразующими, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента сополиамидов, в 30 качестве амидообразующих применяют гексаметилендекандикарбонамид или смесь жирно- ароматических дна минов с дикарбоновыми кислотами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью повышения эластичности, в исходную смесь вводят пластификатор.