284776

0 ч-,пц 244776 ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетскихСоциалистическихРеспублик61) Зависимое от авт. свидетельства22) Заявлено 29,04.68 (21) 1237631/23-26с присоединением заявки32) ПриоритетОпубликовано 25,08.74. Бюллетень31 М. Кл. С 011 7/74 всударственныи комитетСовета Министров СССРпв делам изобретенийн аткрытий(72) Авторы изобретения В. С. Сажин, А. К. Запольский, М. Е. Гиллер и М. С, Гольдербитер Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АЛ 1 ОМИН 3 + Изобретение относится к производству сульфата алюминия из каолинов и глин.Известен способ получения сульфата алюминия из алюмосодержащего сырья, например каолинов, глин. Способ состоит в том, чтосырье измельчают, репульпируют с 18 - 25%ного оборотного раствора 15 - 20%-ной сернойкислоты, и полученные гранулы спекают в печи кипящего слоя при 550 - 600 С, затем выщелачивают гранулы остатком 15 - 20% -ной 10серной кислоты, слив обезжелезивают обожженным каолипом при 100 - 103 С и подвергают контрольной фильтрации. Фильтрат пропускают через алюминиевую стружку для восстановления гез в Ге+з. Из полученного раствора выделяют кристаллизацией водородный алунит (основной сульфат алюминия) путем добавления к раствору обожженного вокислительной атмосфере водородного алунита. Процесс проводят в автоклаве при 20230 в 2 С, Из алунита затем получают сульфат алюминия высокой чистоты.С целью упрощения и интенсификации процесса предлагают при выделении кристаллизацией водородного алунита к раствору добавлять 62 - 65% активной окиси алюминия,полученной в результате восстановительногообжига водородного алунита,П р и м е р, Каолин репульпируют с 18 -25%-ной серной кислоты, смешанной с про мывной водой. Концентрация серной кислоты составляет 15 - 20%, т. е. количество раствора должно быть таковым, чтобы обеспечивать вывод воды, употребляемой на промывку, а пульпа должна быть транспортабельной, Пульпу подвергают грануляционному спеканию в печи кипящего слоя при 550 - 600 С в течение 1 час. После этого осуществляют проточное выщелачивание гранул остатком 15 - 20% -ной серной кислоты, необходимой для полной сульфатизации. Слив подают на восстановление сульфата Р+ до Р+ алюминиевой стружкой при 98 - 100 С, а затем в автоклав на кристаллизацию водородного алуита.Кристаллизацию водородного алунита осуществляют при 230 С в течение 1 час в присутствии восстановленного водородного алунита, который подают в количестве 60 - 65% от глинозема, имеющегося в растворе. Восстановительный обжиг проводят при 560 - 580 С. В качестве восстановителя могут использоваться конвертированный природный газ, пары солярового масла, генераторный газ и другис углеводороды. Реакция восстановления протекает следующим образом: Н, А 1, (304) (ОН)+ 4 СО -э +7 Н,О+480, +4 СО,284776 Предмет изобретения Составитель С, Розенфельд Редактор Л. Новожилова Техред Г. Васильева Корректор Н. АукЗаказ 237/1 Изд.253 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В результате восстановительного обжига содержание активной окиси алюминия возрастает на 33%, а возврат безводного сульфата алюминия на кристаллизацию водородного алунита полностью исключается, В результате этого при небольшом увеличении грузопотока на печь для обжига водородного алунита и небольшом расходе восстановительного газа достигают возможности полного (100/оного) вывода глинозема из сернокислого раствора в виде водородного алунита, При этом протекает следующая реакция:4 А 1, (804), + 5 А 1,0, + 21 Н,О == 3 Н, А 1,(ЗО,),(ОН)1. В маточном растворе остается сульфат 1.+з, который отделяют фильтрованием или центрифугированием и в виде железистого раствора удаляют.Отмытый водородиый алунит разлагают серной кислотой в стехиометрическом количестве для получения сульфата алюминия. Для сульфатизации берут раствор серной кислоты такой концентрации, чтобы получить раствор с концентрацией А 1,0, 13,5/о - 16/ который можно было бы подать непосредственно на кристаллизацию товарного сульфата алюминия. 11 рсдлагасмыц способ испытан в лабораторных условиях на каолине следующего состава, о/о АзОз 3,82; 510 г 4619; СаО 0,07;1 тезОз 0,8; Т 1 О, 0,78; Ха 20 1,38; п,п,п. 13,23.Общее извлечение окиси алюминия составляет 92 - 95%, Полученный сульфат алюминия содсржит 0,0005 о/о г е.Нерастворимый остаток и избыточная кислотность отсутствуют.до Способ получения сульфата ал 1 оминия из ал им осодержа щего сырья, например каолипов глин, путем измельчения сырья, репульпации с 18 - 25%-ного оборотного раствора 15 - 20/о-ной серной кислоты, спекания полученных гранул в печи кипящего слоя при повышенных температурах, выщелачивания гранул остатком серной кислоты, обезжелезивапия слива, выделения из полученного раствора водородного алунита добавлением активной окиси алюминия, полученной при обжиге водородного алунита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, при выделении водородного алунита к раствору добавляют 62 - 65 о/о активной окиси алюминия, полученной в результате восстановительного обжига водородного алунита,