Способ извлечения остаточнб1х количеств

ОПИСАНИЕ 28367ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.2 (088.8) ПриоритетОпубликовано 06,Х,1970. Бюллетень31 Дата опубликования описания 26.1.1971 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторизобретения В, М. Белоносово-исследовательский институт ветеринарно санитарии сесоюзныи явите СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВХЛОРДИ ФЕН ИЛТР ИХЛ ОРЭТАНА (ДДТ) ИЗ П РОДУКТОРАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ Изобретение относится к области химического анализа кормовых и пищевых продуктов на содержание в них пестицидов, в частности галоидированных углеводотодов с 2-арил-дп(или три) -галоген,1-этаном.Известен способ извлечения ДДТ из продуктов растительного и животного происхождения путем прямого экстрагирования органическими растворителями - бензолом, этиловым эфиром, гексаном и т, д. Однако процесс экстрагирования ДДТ продолжителен и иногда занимает целые сутки, при этом в вытяжку переходит 70 - 80% ДДТ, куда попадают еще и примеси - пигменты, жиры, воск и другие продукты, которые в дальнейшем мешают выделению ДДТ,С целью экономии времени и повышения точности анализа, предлагается способ извлечения остаточных количеств ДДТ из продуктов растительного и животного происхождения. Этот способ включает экстрагирование ДДТ гексаном и дистилляцию. При этом пробу исследуемого объекта предварительно сжигают в концентрированной серной кислоте при температуре около 35 С и кипятят до его полного разложения.Предлагаемый способ позволяет извлечь из навески до 100% ДДТ. Ниже дан пример его осуществления. Реактивы: серная кислота и н-гексан химически чистые.Лабораторное оборудование: прибор дляэкстрагирования ДДТ путем перегона, дели тельная воронка на 250 лл, колба коническаяна 250 лтл, колба мерная на 50 мл, цилиндр мерный на 200 лл, пипетка-клювик на 10 - 20 лл, весы технические на 200 г, мясорубка, ступка фарфоровая, две фарфоровые чашки 10 для выпаривания на 50 в 1 ттл, водянаябаня.Анализ проходит таким образом.Пробу исследуемого продукта измельчаютдважды на мясорубке и растирают в фарфо ровой ступке. На технических весах отвешивают 25 г и навеску помещают в круглодонную 1000 лл колбу. При анализе хкидкпх продуктов - молокарастительного масла и т. п. - пробу заливают мерной пипеткой или мерным 20 цилиндром, С помощью пипетки-клювика вколбу вливают 20 лтл концентрированной серной кислоты.Чтобы температура в колбе не поднималасьвыше 35 С, ее охлаждают струей воды. Со держимое колбы перемешивают и оставляютна 5,цин. Затем в колбу добаляют 15 лтл гек.сана и 180 ттл воды, присоединяют к холодильнику Либиха и нагревают до кипения.Отгон производят в делительную 250 лтл возо ронку, пока объем его не достигнет 170 лтл,.283671 Предмет изобретения Составитель М. ДранишниковКорректор Т. А. Джаманкулова Редактор Квачадзе Заказ 3649/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, ЖРаушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 Соединительные трубки и холодильник Либила промывают гексаном три раза, расходуя его по 3 - 4 дгл. Водную часть из делительной воронки сливают в коническую 250-лгл колбу, а гексан - в мерную 50-лл колбу, Из конической колбы водную часть вновь сливают 3 делительную воронку, колбу споласкивают 5 - 7 л г гексана, а затем сливают его дели- тельную воронку. Воронку хорошо встряхивают.После разделения жидкостей водную часть сливают в коническую колбу, а гексан - в мерную колбу. Водную часть еще два раза экстрагируют гексаном по 5 - 7 лгл, который также сливают в мерную колбу, После этого гексан в мерной колбе доводят до метки, выливают в чашку вместе с растворенным в нем ДДТ и выпаривают при температуре 35 С. В конце выпаривания чашку слегка покачивают для более быстрого удаления растзорителя, Сухой остаток в чашке растворяют в 0,5 - 1,0 лл органического растворителя и исследуют на содержание ДДТ.5 Способ извлечения остаточных количестздихлордифенилтрпхлорэтана (ДДТ) из про дктов растительного и животного происхождения, включающий экстрагирование дихлордифенилтрихлоэтана гексаном и дистилляцию, отличагощийся тем, что, с целью сокращения времени экстрагирования и получения более 15 чистого продукта, пробу исследуемого продукта предварительно сжигают в концентрированной серной кислоте при температуре около 35 С и далее кипятят до его полного разложения.