Способ количественного определения 2-нафтиламина в 1 нафтиламине

О П И С А Н И Е 280977ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства1295282/23-4) аявлено 04,1,1969 л. 421, 3/02 аявкис присоединен Приоритет МПК С 01 п 31/08УДК 547.654.1(088.8 Комитет по аелам изобретений и аткрыти при Совете Министров СССР/Дата опубликования описания 2,Х 11,1970 сский1 Авторыизобретения В, Цеханская, Н. Н. Москвитин и А, А Заявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТИЛАМИНА В 1-НАФТИЛАМИ НЕ2 Изобретение касается метода анализа изомеров нафтиламина, в частности метода определения содержания примеси 2-нафтиламина в 1-нафтиламине.1-Нафтиламин технический всегда содержит 5 примесь 2-нафтиламина, 1 известного как канцерогенное вещество. Проблема обеспечения садитарных норм канцерогенной примеси в производстве 1-нафтиламина приобрела в последние годы осооую остроту как в отечест ,венной промышленности, так и за рубежом, в связи с онкологическими исследованиями и требованиями здравоохранения.Известный способ определения 2-нафтиламина в 1-нафтиламине, заключающийся в том, 15 что разделение,изомеров нафтиламина в форме свободных оснований осуществляется на колонке с додецилбензолсульфонатом натрия, нанесенным на целит, имеет низкую чувствительность. 20Для повышения чувствительности определения анализируемую пробу перед хроматографированием предлагается обрабатывать трифторуксусным ангидридом.Предлагаемый способ определения примеси 25 2-нафтиламина в 1-нафтиламине позволяет открывать концентрации 2-нафтиламина до 0,01 о/со. Разделение и анализ изомеров нафтиламина проводят в форме их трифторацетильных ппоизводных, которые синтезируют быст- ЗО ро и количественно при комнатной температуре, Разделение трифторацетильных производных изомеров нафтиламина осуществляют на колонкс с додецилбензолсульфонатом натрия на обработанном целите. Количественные расчеты выполнены с применениехс внутреннего стандарта, в качестве которого использован метиловый эфир стеариновой кислоты.0,3 - 0,5 г исследуемого образца 1-нафт 1 иламина и примерно 0,5% по отношению к псму метилстеарата (внутрентгий стандарт) отвеснивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Смесь растворяют в 0,5 лсл хлороформа. К полученному раствору небольшими порциями при непрерывном перемешивании приливают 0,5 лсл трифторуксусного ангидрида. 0,3 лскл полученной реакционной смеси, содержащей хлороформ, трифторуксусный ангидрид, трифторуксусную кислоту, И - 1- и Ы - 2-нафтилтрифторацетамиды, метилстеарат и возможно другие примеси, вводят в хроматографическую колонку,Разделение и анализ Й - 1- и К - 2-нафтилтрифторацетамидов осуществляют,на хроматографе с двумя плахсенно-ионизационными детекторами и двумя параллельными колонками. Спиральные колонки из нержавеющей стали длиной 3,2 лс и внутренним диаметром 0,35 слс каждая заполняют насадкой, представляющей собой промытый соляной кислотой иЗаказ 3358/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская иаб., д. 4 5 Типография, пр, Сапунова, 2 обработанный 5%-ным раствором едкого кали в метаноле целит(фракцпя 60 - 80 меш) с нанесенным на него додецилбензолсульфонатом натрия в количестве 25% (от веса целита).Условия разделения: температура колонок 220 С, испарителя 330 С. Газ-носитель азот (телячий), скорость потока 30 лил/лаан. Детектор пламенно-ионизационный, расход водорода 30 ил/,чин, воздуха 300 мл/,яин. Отношение веса неподвижной жидкой фазы к весу твердого носителя 25: 100. Самописец: шкала 2 мв, скорость пробега каретками 1 сек. Объем вводимой пробы 0,3 мкл.В расчете концентраций, вводили калибровочный коэффициент, учитывающий влияние химической природы соединения на величину сигнала детектора, Калибровочный коэффициент для метилстеарата по отношению к 2-нафтилтрифторацетамиду равен 1,63.Содержание 2-нафтиламина в образце составляет 0,36%,Предлагаемый метод анализа имеет следующие преимущества в сравнении с ранее описанными: 1. Гростая калибровка дегсктора - калибровочный график для расчета калибровочногокоэффициента строится по двум точкам.2, езначитсльное время как на проведение 5 анализа (не более 30,вин), так,и на,вспомогательные операции, включая калибровку иприготовление производных.3. Простота приготовления трифторацетильных производных нафтиламинов.10 4. Минимальная концентрация 2-нафтиламина по описанному способу составляет 0,01%при относительной ошибке 10%. Способ количественного определения 2-нафтиламина в 1-нафтиламине путем газохроматографического анализа с применением в ка чсстве неподвижной фазы додецилбензолсульфоната натрия и носителя - целита, отличаюиийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения анализируемое соединение перед хроматографированием об рабатывают трифторуксусным ангидридом.