Способ определения металлического железа в присутствии его моносульфидов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 280926 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 24 Х 1.1969 ( 1341468/23-26)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 03.1 Х.1970, Бюллетень28Дата опубликования описания 2.Х 11.1970 Кл. 421, 3/01 Комитет по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРвторызобретения О. А, Сонгииа и Л, Н, Терземаититут металлургии и обогащения АН Казахской ССР аявитель Изобретение от ческому анализу социации пирита спосооам определ леза. осится к фазовому химиродуктов термической дисарсенопирита, а именно к ния металлического жеэтом отделяют от основной массы моносульфидов железа,Однако магнитная сепарация является оченьдлительным и трудоемким процессом. Кро 5 ме того, необходимость создания инертной среды при растворении металлического железа врастворе сульфата меди усложняет аппаратуруу.С целью повышения селективности выделе 10 ния, упрощения и ускорения процесса,в качестве растворителя используют, водный предпочтительно 1%-ный раствор динатриевой соли пирокатехиндисульфокислоты (тирона) сдобавками окислителей. В качестве окислите 15 лей используют 1,0 - 2,0 г азотнокислого аммония или 0,2 - 0,5 г персульфата аммония.Металлическое железо растворяют в 1%ном водном растворе тирона при комнатнойтемпературке и перемешивают в течение 6 час.20 Добавление окислителя - азотноскислого аммония сокращает время растворения до 3 час,а добавления 0,2 - 0,5 г персульфата аммония - время извлечения металла до 15 -30 лтн.25 Металлическое железо, перешедшее в раствор в виде ионов железа (111), связанных вкомплекс с тироном, можно определить комплексонометрическим или фотометрическим методом в зависимости от содержания железа в30 растворе. Известен способ определения металлического железа путем предварительного его растворения и последующего определения в растворе известными методами,В качестве селективного,растворителя исгюльзуют 1 - 15%-ный водный раствор сульфата меди, который переводит в раствор металлическое железо в присутствии окислов железа и небольшого количества (до 2%) его сульфидинов. При наличиями в продуктах значительных количеств сульфида железа (до 50 - 90% ) известный способ не обеспечивает селективного выделения металлического железа, так как вследствие обменной реакции с сульфатом меди частично растворяется и сульфид железа. Это происходит ввиду значительного различия в величинах их произведения растворимости (3,7 10 1 о и 8 10 4 в). Таким образом, при определении металлического железа в продуктах термической диссоциации пирита и ароенопирита, содержащих значительное количеспво моносульфида железа, в вакууме необходимо проводить предварительную магнитную сепарацию. Металлическое железо при ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗ В ПРИСУТСТВИИ ЕГО МОНОСУЛЬФИДОВ280976 Предмет изобретения Составитель Ю. И. Куцеико Редактор Н, Вирко Текред А. А. Камышникова Корректоры: В, В. Чаклина и Л, Л, ЕвдоновЗаказ 3358(б Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р н м е р. 0,05 г анализируемого продукта помещают в Сукую коническую колбу на 250 лгл, прибавляют 50 лгл 1%-ного водного раствора тирона и 0,2 г псрсульфата амгяония. Все перемешивают в течение 30 лгин при комнатной температуре. Затем раствор срнпыруют через фильтр белая лента и г ",д газот дистиллированной водой, Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 100 - 200 лг, В полученном растворе определяют железо одним из извсстнык методов,1, Способ определения металлгического железа в присутствия его моносульфидов путем предварительного растворения и последующего определения одним из известнык методов, например комплексонометрическим, отличающийся тем, что, с целью повышения селективпостц выделения, упрощения и ускорения,про цесса, в качестве растворителя используютводный раствор динатриевой соли пирокатехиндисульфокислоты (тирона) с добавками о к и слител ей.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в 10 качестве окислителей используют азотнокислый аммоний или персульфат аммония,3. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтоиспользуют водный раствор динатриевой соли пирокатетиндисульфокислоты (тирона), пред почтительно 1%-ный, с добавками окислителсй в количестве 1,0 - 2,0 г азотнокислого ам.мония или 0,2 - 0,5 г,персульфата аммония.