280468

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 280468 Союз Соввтскиа Социалистичеокив РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1.11.1969 ( 1316990/2312 о, 5/02 Заявл ением заявкис присо МПК С 07 с 31/02С О, с 27/12 УДК 547,26.07(088.8 нор итетубликовано 03.1 Х,1970. Бюллетеньта опубликования описания 20.Х 1,1970 Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения И. Е, Русинов, И. С. Сухотерич, В. К. Мерзликин А, Сто витель ЙаБмйОТЕКА СОб ПОЛУЧЕНИЯ ВЫС РНЫХ СПИРТО 2 что затрудняет Предлагаемый способ относится к технике получения высших жирных спиртов окислением жидких парафиновых углеводородов и применяется в пефгеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.Известен способ получения высших жирных спиртов окислением парафиповых углеводородов азот-кислородной смесью, содержащей 3,0 - 4,5% кислорода, в присутствии 4 - 5% борной кислоты от всех исходных углеводороБорную кислоту, используемую в качестве этерифицирующего продукта, вводят в колонну в виде суспензии в углеводородах перед на-. чалом процесса окисления в необходимом количестве для полного связывания спиртов, образующихся за полный окислительный цикл. Это приводит к следующим нежелательным осложнениям процесса получения спиртов.1. В ходе процесса окисления значительная часть борной кислоты продолжительное время находится в избытке, и ее нельзя эффективно использовать для этерификации спиртов вследствие количественного несоответствия реагирующих компонентов. В связи с этим часть борной кислоты улетучивается с отходящими газами либо выпадает в осадок.2. В процессе окисления при высокой температуре кристаллы борнои кислоты уквупняются ц оседают в реакторах,реакцию этерификацип.3. Технологический процесс предусматривает громоздкую схему регенерации борной кис 5 лоты, что усложняет технологию полученияспиртов, увеличивает затраты вспомогательных материалов.4, Выделяющееся при окислении реакционное тепло не утилизируется, для его отвода10 требуется эффективная система охлаждения.Для усовершенствования технолог 1 нт процесса получения высших жирных спиртов предлагается окисление углеводородов проводитьв присутствии 5 - 18%-ного водного раствора15 борной кислоты, подаваемой в реакционнуюзону при температуре 140 в 1 С,П р и м е р. Смесь свежих и возвратных углеводородоь в соотношении 1: 1,2, выкипающпх при 275 - 320 С, загружают в ок слитель 20 ную колонку (200 г), подогревают до температуры реакции и начинают окисление кислородом воздуха, подавая его в количестве80 л чав на 1 г окисляемого вещества. Готовят15%-ый раствор борной кислоты и подают25 его из воронки непосредственно в зону реакиип начавшегося процесса окисления (в верхшою или нижнюю часть окислительной колонки). Дозировку подаваемого на окисление раствора борной кислоты регулируют так, чтобыЗО и концу процесса окисления утлеводородов до280468 Таблица Показатели оксидата Подано 100% -ной борной кислоты на окисление,вес, %Концентрация используемой борной кислоты, % Продолжительность окислении,час Теыпература реакаС йодиоечисло в 1 ирное числокарбоиильное число кислотное число4,0 3,0 4,0 4,0 Предмет изобретения Составитель Л, КрючковаРедактор Г. В. Поздник Текрсд А, А. Камыианикова Коррск 1 ор Л. А. Царькова Заказ 33633 Гар и к 480 Под и иси осЦНИИПИ Комитета по Аслаки изобретений и открьпий при Совете Мини тров СССРМосква, Ж.35. Рауьискаи иаб., д. 45 Типо.рафия, пр. Сапунова, 2 гидроксильного числа 70 - .80 раствор кислоты был израсходован полностью, При этом одну операцичо проводят при обычном температурном режиме 170 С, вторую - при переменном режиме 170 - 140 С и третью - при 150 -),Из таблицы видно, что окисление углеводородов с подачей раствора борной кислоты в зону реакции (опыт 1) значительно ускоряется по сравнению с окислением углеводородов при том же температурном режиме и расходе борной кислоты, но с подачей последней в виде суспензии (опыт 4). Это связано с тем, что в процессе окисления за счет реакционного тепла происходит испарение влаги из вносимого раствора борной кислоты с одновременным тонким диспергированием борной кислоты в зоне реакций, которая в данном случае легко взаимодействует с образующимися спиртами и 1 сатализирует реакцию. При этом также происходит утилизация реакционного тепла. Качественные показатели оксидата, полученного по предлагаемому способу, не уступают показателям известного способа. Окисление углеводородов по переменному температурному режиму 170 - 140 С и с уменьшением (до 3%) расходом борной кислоты приводит к аналогичным результатам по скорости и качеству продуктов реакции (опыт 2).Из таблицы также видно, что окисление углеводородов в присутствии водного раствора 140 С. Параллельно для сравнения окисляют углеводороды с суспензией борной кислоты по обычному режиму.В таблице пр.зедены результаты экснери ментов. борной кислоты прп пониженной температуре (150 в 1 С) проходит достаточно активно, а качественные показатели оксидата по эфирно мт, и карбонпльному числу значительно улучшаются.Аналогичные результаты получают при применении для окисления водных растворов борпоп кислоты, образующихся прп плдролизе 30 борнокислых эфиров, что позволяет использовать их в процессе получения спиртов, исключая стади.о регенерации борной кислоты. Способ получения высших жирных спиртовокислением парафийовых углеводородов кислородсодержащим газом в присутствии катализатора - борной кислоты при температуре 40 до 200 С с последующим выделением целевогопродукта изгестными приемами, отличаощийсл тем, что, с целью усовершенствования технологии процесса, катализатор подают в виде 5 - 18% -ного водного раствора борной кисло ты в зону окисления при температуре 140 -170 С.