Способ получения модифицированной карбамидной смолы

276403 ОП ИСА ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соиизлистическии РеспубликКомитет оо делам аобретений и открытий ори Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 14.Ч 1.1970. Бюллетень23 исания 6.Х.1970 Дата опубликован Авторыизобретения М, С, Акутин, А. Н овицкая, Л. И. Миль и Т, Д. Евтюшин аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОИ КАРБАМИДНОй СМОЛЫ100 С, т. е. температурный предел деформации увеличивается почти на 100 С, что свидетельствует о сравнительно высокой деформационной теплостойкости предлагаемого нами мате риала.Соотношение эмульсии ХСПЭ к аминосмолеможет быть 1: 1 - 0,05 - 1, оптимально 0,25 - 1 (в зависимости от требуемых свойств),Температура тепловой деформации образца 10 120 С, а разрушение образца происходит при225 С. Известны способы модификации карбамидных смол при помощи многоатомных спиртов. Однако получаемые смолы растрескиваются при нагревании и хранении.С целью получения смол, обладающих стабильностью при хранении, предлагают способ получения модифицированной кар ба миди ой смолы, заключающийся в том, что к готовой мочевино и/или меламиноформальдегидной смоле, или в процессе их конденсации добавляют эмульсию хлор сульфополиэтилена (ХСПЭ).Карбамидные смолы синтезированные в соответствии с предлагаемым способом, стабильны при хранении, отверждаются кислотными катализаторами, а в отвержденном состоянии обладают повышенной прочностью, не растрескиваются при нагревании и хранении.На чертеже приведены сравнительные термомеханические кривые отвержденных образцов мочевиноформальдегидной смолы, синтетированной по предлагаемому способу, и обычной карбамидной смолы. Кривая 1 - мочевиноформальдегидная смола; кривая 2 - мочевиноформальдегидная смола, модифицированная эмульсией ХСПЭ.При сравнении кривых видно, что модифицированная ХСПЭ эмульсией карбамидная смола разрушается при температуре 200 - 205 С, а немодифицированная смола при П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и 15 термометром, помещают 2700 г 37%-ного формалина, нейтрализуют его 4%-ным раствором едкого натра до рН 7,5 и загружают 600 г мочевины. Поднимают температуру до 95 - 98 С и конденсируют в течение 30 .чин.20 Снижают рН конденсационного раствора до5,2 введением 4%-ного раствооа серной кислоты и при температуре 95 - 98 С продолжают конденсацию до вязкости 15 сек (по вискозиметру ВЗпри 20 С).25 Повышают рН введением 4%-ного раствораедкого натра до 9,0; охлаждают до 60 С и вводят 830 г 55%-ной эмульсии ХСПЭ, рН после введения эмульсии снижается до 7,2.Отгоняют воду до К.Р 1,4700 при темпера- ЗО туре 60 - 65 С и разрежения 15 - 20 лл рт, ст,/ 2 ФО. ф,5 Ю.В 20УО.,а с 7,212 "а Ъ 2 " р 2 ОО Ю бО И Вака 2208 Подписное Тираж 480 Типография, пр. Сапунова, 2 Добавляют 330 г мочевины и кондснспруют в течение 30 л 1 ин при температуре 60 С.Лнализ смолы:Содерн 1 анпс схого остат 1 са, /о 68,8 Содерхкан 11 с свободногоформальдсгпда, % 0,3Время отвсрждсшя с 1% хлористого аммония при 100 С, сек 60,0Кизнсспособность с 1 " хлористого аммония нрп комнатнойтемпературе, часКонцентрация ьодородных ионов(рН) 78Вязкость по вискознмстру ВЗ при 20" С, сек 58,0Отвсрждение смолы.К 100 г синтезированной смолы добавляют 1 г тонкоизмсльчснного хлористого аммония, тщательно перемешивают п иялнвают в формы для отвсрждс:1 ня.Отверждсннс;1 ронз 1 одлт в течение 6 час при 60 С.Температура тепло:ой деформации образца 19 о - 200 С, нрн этой температуре происходит разрушение образца.Испытания проводились на прибореКуркова при нагрузке 5 кгс,сл".П р и м е р 2, К 100 г мочевнноформальдегидной смолы (с содержанием сухого остатка 70,3% и свободного срормальдсгида - 0,5%) добавляют 32 г эмульсш ХСГ 13 55,о-ной концентрации, пейтралнзуют до рН 7,8 введением 4%-ного раствора едкого патра.Анализ смолы:Содержание сухого остатка, % 66,5 Содержание свободного формальдегида, % 0,35Время отверждешгя с 1% хлористого аммония прн 100 С, сек 68,0Кизнеспособность с 1% хлористого аммония прп комнатнойтемпсратурс, час 20,0Концентрация водородных ионов(рН) 7,8Вязкость по впскозиметру ВЗ при 20 С, сек 20,0Отверждснис смолы производят аналогично указанному в примере 1. Температура тепловой деформации образца 110 С, а разрушение образца происходитг,ри 205 С,П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой итермометром, помещают 557,2 г 36,7%-ногоформалина, нейтрализуют его до рН 5,5, за рунаот мочевин, и меламин, нагревают реакционную смесь до 95 - 98 С и конденсируют10 нри этой температуре в течение 30. 11 ин,Охлаждают до 60 С, повышают рН введением 25%-ной аммиачной воды, отгоняют водуо К.Р 1,52 и вводят 194 г эмульсии ХСПЗ,рН 8,25,Анализ смолы:Содержание сухого остатка, % 72,9Содержание свободного формальдегида, о 11 о 1,17Время отверждения с 1% хлористого аммония при 100 С, сек 80Кизпеспособность с 1% хлористого аммония при комнатнойтемпературе, часКонцентрация водородных ионов(рн)8,25Вязкость по вискозиметру ВЗ при 20 С, сек 25,0Отверждение смоль:30 К 100 г синтезированной смолы добавляют10 об, % 10%-ного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают и выливают вформы для отверждения; отверждение производят при комнатной температуре.35Предмет изобретения1. Способ получения модифицированной карбамидной смолы на основе мочевины, и/илимеламина, формальдегида и модифицирующе 40 го агента, отличающийся тем, что, с цельюрасширения ассортимента смол, обладающихстабильностью при хранении, в качестве модифицирующего агента используют эмульсиюхлор сульфополиэтилена.45 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтохлорсульфополиэтилен вводят в конденсируемую смесь.3, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтохлорсульфополиэтилен вводят в готовую смо 50 лУ