Способ выделения кислородсодержащих соединений

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕтЕНИя К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 269927 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М -явлено 09.Ч 1.1967 ( 1161532/23 Кл. 12 о с присоединением заявк ПриоритетОпуолпковапо 08.Ч.1970. Бюллетень чо 16 МПК С 07 сУДК 66.061.51(088,8) Комитет по ае изобретении и открытии Совете Министро СССР ания описания 17.Ч 111.1970 ата опуолпк Авторыизобретенг А. Григорье Моисеев и Ю, Н. Липин именко,аявител СОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОСОЕДИ Н ЕН И Й РЖАШИ Образовавшийся деляют, отмывадвумя порциями еще 200 лл вона С 1-ионы. Дари атмосферном идата. Изобретение относния кислородсодержационной смеси процек-олефинов.Известен способ выделения указанных соединений экстракцией диэтиловым эфиром с последующей переработкой экстракта известными методами. Однако при этом происходит загрязнение катализаторного раствора, присутствующего в реакционной смеси, в резулыате требуется его дополнительная очистка.С целью упрощения процесса, а также для повышения степени выделения кислородсодержащих соединений по предлагаемому способу в качестве экстрагента используют насыщенный алифатический или алициклический углеводород, или их смесь, желательно углеводороды С 5 - Се, например гептан, гексан, циклогексан, 2,2-диметилбутан, петролейный эфир. На 1 объем реакционной смеси, лучше брать 0,5 - 3 ооъема экстрагента.П р и м е р 1. К 40 лл реакционной смеси, состоящей из 27 мл спиртоводного катализа- горного раствора, содержащего соли палладия, меди, железа и другие и 13 лл продуктов окисления тетрадецента(91 - 93% тетраде- канона, 1 - 2% тетрадканаля, 2 - 4% тетрадеканола, 1 - 2% тетрадецени продукты изомеризапии), приливают 30 игл гек"ана. Смесь тщательно перемешивают и выдерживаится к способам выделещих соединений из реаксса окисления высших 2ют в течение 0,5 - 2 час.верхний слой - 4 б тг.г - отют от следов катализатораводы по 5 лл каждая, затемды до отрицательной реакциилее растворитель отгоняют пдавлении. Получают 12 лг г окс Пр имер 2. К 40 л,г реакционнои смеси, 10 состоящей из 27 лл катализатора и 13 иглпродуктов окисления тетрадецена, прибавляют 15 лл гексана. Смесь перемешивают, образовавшийся верхний слой отделяют, к остатку добавляют снова 15 лл гексана и операцию 15 повторяют. Полученные экстракты обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 12,5 лл оксидата.П р и м е р 3. 54 лл реакционной смеси, состоящей из равных количеств катализаторного 20 раствора и продуктов окисления тетрадецена,обрабатывают сначала 30 лгл гептана, затем - 15 л,г. Полученные экстракты объединяют, промывают двумя порциями воды по 10 льг каждая и подвергают обработке, как указано в 25 примере 1. Получают 25,б зил оксидата,Пр имер 4. 5 б лг,г реакционной смеси, состоящей из 2 лл спиртоводного раствора катализатора и 29 игл продуктов окисления гексадецена, обрабатывают 30 и 15 гпл гептана. ЗО Полученные экстракты объединяют, отмывают" 2699273руфс4водой от следов катализатора, растворитель -радецена 1, обрабатывают 25 и 15 гил цнклоудаляют. Получают 27,5 лл оксидата. гексана. Полученные экстракты объединяют,Пример 5. 65 ял реакционной смеси, со- промывают двумя порциями воды (по 10 пл стоящей из 40 лл спиртоводного раствора ка- каждая), растворитель удаляют. Получают тализатора и 25 лгл продуктов окисления тет 24 л.гоксидата.радецена, обрабатывают 30 и 15 лил 2,3-днметилбутана. Полученные экстракты объединяют, промывают двумя порциями воды (по 1. Способ выделения кислородсодержащих 10 лгл каждая) от катализаторного раствора. соединений из реакционной смеси процесса Растворитель удаляют. Получают 24,1 пл ок окисления высших о,-олефинов путем экстраксидата. ции, отличающийся тем, что, с целью упрощеП р и и е р б, 65 лл реакционной смеси, со- ния процесса и повышения степени выделения, стоящей из 40 лл спиртоводного раствора ка- в качестве экстрагента используют насыщентализатора и 25 мл,продуктов окисления тет- ный алифатический или алициклический углерадецена, обрабатывают 30 и 15 лгл петро водород, или их смесь.лейного эфира, т. кип. 60 - ОС. Полученные 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракты объединяют, промывают водой, в качестве экстрагента используют углеводорастворитель отгоняют, Получают 24,3 лл ок- роды С,. - Св, например гептан, гексан, циклосидата, гексан.П р и м е р 7. 60 мл реакционной смеси, со 3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, стоящей из 35 лл спиртоводпого раствора ка- что на 1 объем реакционной смеси берут 0,5 - тализатора и 25 лл продуктов окисления тет объема экстрагента.Составитель В. А. НохринаРедактор л. К. Ушакова текред т. и, КурилкоКорректор Е. В. ФоминаЗаказ 2220/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугпская наб., д. 415Типография, пр. Сапунова, 2