Способ получения оловосодержащих полимеров

бВЫватбка МБ ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2679 Н Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал. 39 с, 30 Заявлено 10.Ч 1,1968 ( 1248116/23-5)с присоединением заявкиМПК С 08 дУДК 678.84(088.8) ПриоритетОпубликовано 021 Ч.1970. БюллетеньДата опубликования описания 24.Ч 11.197 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения К. А. Макаров, В. С. Завгородний, Е, Н, Мальцева, А. А, ПетроА, ф. НиколаевЗа ь Ленинградский технологический институт имени Ленсовета явител ИХ ПО ЕНИЯ ОЛОВОСОДЕ СПОСОБ П В и м е р 3. Процесс проводят но в примере 1, но в ампул г 1-трнэтплстанилбутадпена ннтрнла пзомасляной кисл8 час прп 70 С. Выход 64,2 элементарный состав соотв , рассчитанному теоретпческ так же, как у загружают -1,3, 001 г оты. Процесс ", . Полученетствует соописа1,14азодведутныйставу Изобретение относится к способу получения оловосодержащих полимеров, а именно гомополимеров триалкилста пил бутадиенов, предпочтительно 1- и 2-триэтилстанилбутадиенов, а также их сополимеров с непредельными соединениями: стирол, метилметакрилат, винилацетат и др.Известен способ получения оловосодеркащих полимеров сополимеризацией бутаднена с п-триалкилстанилстиролом. 10Предлагается способ получения оловосодержащих полимеров, по которому в качестве оловосодержащих мономеров применяют триалкилстанилбутадиены, Процесс желательно вести при 20 - 80 С. 15По предлагаемому способу можно получить широкую гамму полимеров каучукоподобной, полукесткой и жесткой структуры, обладающих рядом специфических свойств, обусловленных наличием атома олова. 20П р и м е р 1. В ампулу (объем 15 с,цз) загружают последовательно следующие компоненты: 3,38 г 2-триэтилстапилбутадиена,3;0,02 г азодинитрила изомасляной кислоты (диниза). Содержимое ампулы заморажнва ют (ацетон + сухой лед) и вакуумируют 1 10 4 лсм рт. ст., после чего многократно продувают аргоном с одновременным размораживанием. Ампулу запаивают в токе аргона и помещают в термостат прп температу ре 70+ 0,1 С, Процесс проводят 6 час. Далее ампулу вскрывают, содержимое растворяют в хлороформе и высаждают в спирт. Выход 56,8/ Полимер представляет собой светопроницаемым продукт желтого цвета.Найдено, ",: С 46.2; Н 7,8; 5 п 46,0.Вычислено, о: С 46,4; Н 7,7; Яп 45,9.На основании ИК-спектров можно предположить, что полпмернзация идет в 1 - 4 положение.П р и м е р 2. Процесс проводят так же, как оппсано в примере 1, но в ампулу загружают 7,2 г 2-трпэтилстанплбутадпена,3, 2,77 г стирола, 0,018 г днннза. Процесс ведут при 70 С в течение б час. Выход 84,4. Состав (в мол. э,): 76,4 2-триэтплстаннлбутадиена,3 2,3 стирала. Наличие сополпмера подтверждается результатом элементарного анализа и ИК-спектрами. Сополимер представляет собой чистую эластичную массу, растворяется в хлорированных и ароматических углеводородах, высаждается в спирты н эфиры,Заказ 1787/12 Тираж 480 ПодписноеЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Раушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и и е р 4, Процесс проводят так же, как указано в примере 1, по в качестве сомопомеров берут 2,887 г 2-триэтилстанилбутадпена,3, 1,113 г метилметакрилата, 0,001 г диниза. Процесс ведут 6 час, при 70 С, Выход сополимера 68,2 о/о. Наличие сополимера подтверждается ИК-спектрами и элементарным анализом на С, Ьп.Пример 5. Процесс проводят так же, как указано в примере 1, но в качестве исходных мономеров берът 0,86 г 1-триэтплстанилбутадиена,3, 1,8 г стирола, 0,01 г диниза. Процесс ведут при 70 С в течение 6 час. Выход 46,4. Состав (в мол. О/,): 56,4 1-триэтилстанилбутадиена,3 и 43,6 стирола, Сополимер растворяется в ароматических углеводородах и высаждается спиртом в виде бледно-желтого порошка,П р и м е р 6. Процесс проводят так же, как указано в примере 1, но в ампулу загружают 0,637 г 1-триэтилстанилбутадиена,3, 0,655 г стирола, 0,006 г диниза. Процесс ведут при 80 С. Выход 14,8 з/,. Полимер растворяется в диметилформамиде, бензоле и высаждается эфиром в виде желтого порошка,П р и м е р . Процесс проводят так же,как описано в примере 1, по в ампулу загружают 6,24 г 2-триэтилстанилбутадиена,3,0,03 г диниза и 0,003 г диметиланилина. Процесс ведут при 21 С в течение 8 час. Выход5 43,47,. Полимер представляет собой светопроппцаемый продукт желтого цвета.П р и м е р 8. Процесс проводят так же,как описано в примере 1, по в ампулу загружают 7,37 г 2-триэтилстанилбутадиена,3,10 2,81 г стирола, 0,04 г гидроперекиси кумолаи 0,003 г диметиланилипа. Процесс ведут при41 С в течение 7 час. Выход 37,8 о/а. Полимеррастворяется в ароматических углеводородахи высаждается эфиром,15Предмет изобретения1. Способ получения оловосодержащихполимеров путем реакции полимеризации илисополимеризации оловосодержащих мономе 20 ров с мономерами, содержащими непредельную связь, отличающийся тем, что, с цельюрасширения ассортимента полимеров, в качестве оловосодержащих мономеров берут триалкилстанилбутадиены.25 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтореакцию проводят при температуре 20 - 80 С.