Способ одновременного получения октафтортолуолл, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов

О П И С А-Н.И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 255230 Сова Соввтских Социалистически РвсотблинК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Заявлено 04.Х.1968 ( 1282037/23-4) МПК С 07 с 25/О присоединением заявкириоритет Комитет по деламиаобретений и открытиври Совете МинистровСССР тень1 Д 1 х 547.539.1.07(088.8) 1. Бюл Опубликовано 11.1 .1 Дата опубликования 2 Х.19 псания Авторыизобретени обсон, В. Е. Платонов и В. В. Малышева восибирский институт органической химии СО АН ССС вител ПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРТОЛУОЛА ПЕРФТОРКСИЛОЛОВ И П ЕРФТОРТРИМЕТИЛБЕНЗОЛОВ(т. кип, 121,5 - 122лы (т, кип. 138 С).дуктов соответству ыделены октафтортолуол 1,3680), перфторксилолы С), перфтортриметилбензоСвойства выделенных прот литературным данным. Изобретение относится к способу одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов.Известен способ получения октафтортолуола путем нагревания гексафторбензола при 350 - 600 С в присутствии галогенидов щелочных металлов с выделением целевого продукта пу тем ректификации с выходом - 45%,С целью одновременного получения окта. фтортолуола, перфторксилолов и перфтортриметилбензолов, гексафторбензол подверга 1 от взаимодействию с галоформом в присутствии фторидов щелочных металлов при 200 - 500 С, лучше 400 - 450 С, Получают смесь продуктов с выходом 100%, которую разделяют ректификацией. П р и м е р 1. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 75 г фторида калия при 430 С 15 мин, Реакционную массу перегоняют с паром и получают 10 - 12 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 56 С, 3 л/час 1 х 2) смесь содержит, %: 25 - 2 гексафторбензола, 6 - 8 пентафторбензола, 22 - 25 октафтортолуола, 17 - 20 перфторксилолов, 3 - 6 перфтортриметилбензолов, а также немного хлоргептафтортолуолов и пентафторхлорбензола. П р и м е р 2. Во вращающемся автоклавеемкостью 0,1 л нагревавают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 75 г фторида калия 10 при 350 С 5 час. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 13 г смеси. По данным газо-жидкостной хроматографии (дино.нилфталатцелит, 56 С, 3 л/час Х,) смесь содержит, %: 40 гексафторбензола, 35 октафтор толуола, 25 пентафторхлорбензола.П р и м е р 3. Во вращающемся автоклавеемкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 45 г хлороформа, 54 г фторида натрия при 430 С 15 мин. Реакционную массу перего няют с паром и получают 0 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталатцелит, 56 С, 3 л/час Мс) смесь содержит, %: 10 гексафторбензола, 4 пентафторбензола, 25 20 октафтортолуола, 23 перфторксилолоь,3 перфтортриметилбензолов, 3 хлоргептафтортолуолов и 17 пентафторхлорбензола.П р и м е р 4. Во вращающемся автоклав еемкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбенЗо зола, 95 г бромоформа, 75 г фторида калия255230 Составитель В, Безбородова Тсхрсд Л. Л. Евдонов Корректор О. М. Ковалева Редактор А. Петрова Заказ 1228/7 Изд. Ъ 533 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 при 430 С 15 л 1 ин. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 9 г смеси полифторароматических соединений. По данным газо- жидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 5 бС, 3 л/час Ка) смесь содержит, %: 34 гексафторбензола, 4 пентафторбензола, 12 октафтортолуола, 10 перфторксилолов, 2 псрфтортримстилбензолов, 1 бромгептафтортолуолов, 37 пентафторбромбензола.П р и м е р 5. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 15 г гексафторбензола, 95 г бромоформа, 54 г фторида натрия при 430 С 15 лик, Реакционную смесь перегоняют с паром и получают б г смеси, содеркащей, по данным газо-жидкостной хроматогра. фии (динонилфталат/целит, 56 С, 3 л/час Ха), %: 37 гексафторбензола, 7 пентафторбензола, 8 октафтортолуола, 3 перфторксилолов, 0,5 перфтортриметилбензолов, 35 пентафторбром бензола. П р едм ет изобретенияСпособ одновременного получения октафтортолуола, перфторксилолов и перфтортри метилбензолов, отличающийся тем, что гексафторбензол подвергают взаимодействию с галоформом в присутствии фторидов щелочных металлов при температуре 200 - 500 С, лучше 400 в 4 С, с выделением целевых продуктов 15 путем ректификации,