Способ получения полииминоэфиров

254075 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Ме Заявлено 09."т/1,1968 ( 1255944/23-5) Кл, 39 с, 10 с присоединением заявки М ЧГ 1 К С 08 вУДК 678.645(088.8) ПриоритетОпубликовано 07.Х,1969, Бюллетень М 31 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДата опубликования описания 16.111.1970 Авторыизобретения Г ОЕСОЮЗ 11 ХК яатентно-т:эк; есизхя библиэтека МЬАА, Ф. Николаев и 1 О. В. Поконова Заявитель,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИНОЭФИРОВ ССН 20(СН ) ССН 01+И Ь Изобретение относится к области производства полимерных материалов.Предлагается, получать полииминоэфиры путем поликонденсации бензидина и а,а-дихлордиметилового эфира бутандиола,4. Синтез полимера осуществляют по следующей схеме: сн,о 1 сн. осн. - йнС - )-11 н, - ,./1 Исходный дихлорэфир получают пропусканием тока хлористого водорода в охлажденную до 0 - 5 С смесь бутандиола,4 и пара- форма, взятых в эквимолекулярных количествахх.Синтез полимера ведут со скоростью ионной реакции и заканчивают в течение нескольких минут. Наибольший выход полиимпноэфира - 75,1 с/с получают при температуре 70 С. Однако молекулярный вес полимера уменьшается, Оптимальная температура синтеза 25 С. Полученные по предлагаемому способу полимеры можно использовать в качестве модификатора свойств других полимеров. Изобретение подтверждается пример амп.Пример 1. В реакционную колбу помещают 2,98 г очищенного перекристалл 11 зацией из спирта бензидина (т. пл. 128 С) и 5 266 г сухого бензола. В течение 5 лин нз капельной воронки при 1 бавляют раствор 3,0 г дихлорэфира в 30 г сухого бензола, Концентрация мономеров 20/о, соотношегптс 1: 1. Реакцию проводят при температуре 25 С в те чение 15 лин при скорости перемешиван:1 я2000 об/лин. Выпавший садок полимера переносят на фильтр и промывают водой с ацетоном до отсутствия ионов хлора (проба на АдМОз) и высушивают при комнатной темпе ратуре в вакуум-шкафу. Выход 2,5 г (52,6%),моле 1 сулярный Вес, определенн 1 эЙ,кр 11 оскопическим методом, 1890.С целью повышения выхода полимера, молекулярного веса, применяют акцептор, спо собный связывать выделяющийся хлористы йводород. В качестве акцептора применяют ароматические амины, например диметпланилин, или избыток бензидина.П р и м е р 2. В реакционную колбу поме щают 7,4 г бензидина н 270 г сухого оснзола.В течение 10 лин из капельной воронки прибавляют раствор 3,0 г дихлорэфнра в 35 г сухого бензола. Реакцию проводят при температуре 20 С в течение 15 лин и скорости 30 перемешивания 2000 об/лин. Концентрация254075 Предмет изобретения Составитель Л. А. ПлатоноваРедактор Л. К. Ушакова Тскред 3. Н. Тараненко Корректоры: В. Петрова н Е. Ласточкина Заказ 457,3 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-З 5, Раущская наб., д, 415Типография, пр. Сапунова, 2 мономеров в растворе 2%, соотношение бен зидин: дихлорэфир 2,5:1. Полимер обрабатывают так же, как в примере 1, Выход 3,4 г (68,8%), мол. вес, 2930.П ри мер 3. Опыт проводят по примеру 1, но в реакционную смесь вводят 6 ил свежеперегнанного диметиланилина (т. кип. 196 С), Реакцию ведут при температуре 20 С в течение 15 лшн, Выход полииминоэфира 3,24 (68%), мол. вес 2850.Продукт представляет собой светлый желто-зеленый мелкодисперсный порошок. Полимер растворяется при комнатной температуре лишь в сильно полярных растворителях: м-крезоле, смеси фенола с этанолом, водой, этиленгликолем, в кислотах; при 50 С растворяется в феноле, нитробензоле, бензиловом спирте, а при кипении - в моноэтаноламине.Для доказательства строения и состава продукта был снят ИК-спектр и определен элементарный состав,Физико-механические свойства продукта:Молекулярный вес 2460 Температура, С:стеклования 116текучести 140размягчения 1555 Удельный вес, г/смз 1,13аград 1 310 вае град т 6 10 4Н, кг/ламе 63,8Е кг/сл 2 800010 Высокоэластичное состояние наступает сразу после температуры стеклования, следовательно, это некристаллизующийся полимер,Температура стеклования достаточно высокаяи интервал между температурой стеклования15 и температурой текучести невелик. Это свидетельствует о том, что полимер имеет жесткие цепи,20 Способ получения полииминоэфиров, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, бензидин и а,а-дихлордиметиловый эфир бутандиола подвергают поликонденсации.