Способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАЙИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 247947 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06.Х 11.1966 ( 1116788/23-4 12 о, 1 рисоединением заявки1 ПК С 07 с"ДК 547.585,07(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРоритет Бюллетень1 ОЗ,И.1 пуоликов Дата опубликования описания 31 ч"111.19 Авторыизобретен щенко, И. И. Токарская, Л. Х. Бикчурина и Т, М. Ханнанов Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРПИРО ИСЛОТЫ ИТО осадка из воды и120 С.Выход продчкПример. Вобогреваемый пхромовой спирал Предмет стзобретен а до 72% (от т еактор из кварц наружной пов ью, с обратным ории).вого стекла, рхности нихолодильни Изобретение относится к способу получения дихлорбензолтетракарбоновых кислот, а именно дихлормеллитовой кислоты, которую можно применять для получения смол с повышенной термостойкостью и окислительной стабильностью.Известен способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты окислением дихлорфурола 25%-ной азотной кислотой под давлением 21 - 30 атя и при температуре 180 в 1 С. Выход 1 сырой,дихлорпиромеллитовой кислоты около 68% (от теории) .Для упрощения процесса и повышения выхода продукта предлагается проводить окисление дихлорфурола 100%-ной азотной кисло той в избытке при 90 в 1 С и атмосферном давлении в присутствии 85 в 10-ной фосфорной кислоты при ультрафиолетовом освещении. Азотную и фосфорную кислоту берут в соотношении 1;1, а их смесь в 5 - 10-крат ном избытке по отношению к дихлорфуролу.Выделяют дихлорпиромеллитовую кислоту фильтрацией контактного раствора с последующей перекристаллизацией выделенногосушкой в вакууме при 100 - 2 ком и термометром загружают 5 г дихлордурола и 8 г 90%-ной ортофосфорной кислоты. Контактный раствор нагревают до 140 С и к нему в течение 20 час медленно небольшими порциями добавляют 35 г смеси 90%-пой ортофосфорной кислоты и 100%-ной азотной кислоты (1: 1). Реакцию ведут при облучении реактора ртутной лампой.Вследствие ооразования реакционной воды температура контактного раствора постепенно снижается до 125 С и начинает появляться рефлюкс. К концч реакции температура снижается до 120 С.После реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и образовавшиеся белые кристаллы дихлорпиромеллитовой кислоты отделяют от раствора фильтрованием. Полученную на фильтре сырую дихлорпиромеллитовую кислоту перекристаллизовывают из воды, счшат в вакуумном сушильном шкафу при 110 С. Вес полученных кристаллов 5,73 г (72% от теории), Чистота продукта, определенная полярографическим методом, близка к 100%. 1. Способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты окислением дихлордурола азотной кислотой при нагревании не выше 190 С, от247947 Составитель Т. Лавриненко Корректор И. С. Хлыстова Редактор Громова Заказ 2384,/4 Тираж 48 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров ССС 1Москва, 7 К, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 лиггаюгиийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта,. используют 100%-ную азотную кислоту в избытке и процесс ведут при температуре 90 - 190 С в присутствии избытка 85 - 100 в/,-ной фосфорной кислоты при ультрафиолетовом освещении. 4,.ж2, Способ п(г, п, 1, отличающийся тем, чтоазотную и фосфорную кислоту берут в соотношении 1: 1.3, Способ по п. 1, отлииающийся тем, что 5 фосфорную и азотную кислоту берут в 5 - 1 Ократном избытке по отношению к дихлорфуролу.
СмотретьЗаявка
1116788
В. П. Борщенко, И. И. Токарска Л. Бикчурина, Т. М. Ханнанов
МПК / Метки
МПК: C07C 51/27, C07C 63/68
Метки: дихлорпиромеллитовой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-247947-sposob-polucheniya-dikhlorpiromellitovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты</a>
Предыдущий патент: 247945
Следующий патент: 247948
Случайный патент: Установка для термической обработки зерна