Способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАЙИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 247947 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06.Х 11.1966 ( 1116788/23-4 12 о, 1 рисоединением заявки1 ПК С 07 с"ДК 547.585,07(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРоритет Бюллетень1 ОЗ,И.1 пуоликов Дата опубликования описания 31 ч"111.19 Авторыизобретен щенко, И. И. Токарская, Л. Х. Бикчурина и Т, М. Ханнанов Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРПИРО ИСЛОТЫ ИТО осадка из воды и120 С.Выход продчкПример. Вобогреваемый пхромовой спирал Предмет стзобретен а до 72% (от т еактор из кварц наружной пов ью, с обратным ории).вого стекла, рхности нихолодильни Изобретение относится к способу получения дихлорбензолтетракарбоновых кислот, а именно дихлормеллитовой кислоты, которую можно применять для получения смол с повышенной термостойкостью и окислительной стабильностью.Известен способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты окислением дихлорфурола 25%-ной азотной кислотой под давлением 21 - 30 атя и при температуре 180 в 1 С. Выход 1 сырой,дихлорпиромеллитовой кислоты около 68% (от теории) .Для упрощения процесса и повышения выхода продукта предлагается проводить окисление дихлорфурола 100%-ной азотной кисло той в избытке при 90 в 1 С и атмосферном давлении в присутствии 85 в 10-ной фосфорной кислоты при ультрафиолетовом освещении. Азотную и фосфорную кислоту берут в соотношении 1;1, а их смесь в 5 - 10-крат ном избытке по отношению к дихлорфуролу.Выделяют дихлорпиромеллитовую кислоту фильтрацией контактного раствора с последующей перекристаллизацией выделенногосушкой в вакууме при 100 - 2 ком и термометром загружают 5 г дихлордурола и 8 г 90%-ной ортофосфорной кислоты. Контактный раствор нагревают до 140 С и к нему в течение 20 час медленно небольшими порциями добавляют 35 г смеси 90%-пой ортофосфорной кислоты и 100%-ной азотной кислоты (1: 1). Реакцию ведут при облучении реактора ртутной лампой.Вследствие ооразования реакционной воды температура контактного раствора постепенно снижается до 125 С и начинает появляться рефлюкс. К концч реакции температура снижается до 120 С.После реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и образовавшиеся белые кристаллы дихлорпиромеллитовой кислоты отделяют от раствора фильтрованием. Полученную на фильтре сырую дихлорпиромеллитовую кислоту перекристаллизовывают из воды, счшат в вакуумном сушильном шкафу при 110 С. Вес полученных кристаллов 5,73 г (72% от теории), Чистота продукта, определенная полярографическим методом, близка к 100%. 1. Способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты окислением дихлордурола азотной кислотой при нагревании не выше 190 С, от247947 Составитель Т. Лавриненко Корректор И. С. Хлыстова Редактор Громова Заказ 2384,/4 Тираж 48 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров ССС 1Москва, 7 К, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 лиггаюгиийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта,. используют 100%-ную азотную кислоту в избытке и процесс ведут при температуре 90 - 190 С в присутствии избытка 85 - 100 в/,-ной фосфорной кислоты при ультрафиолетовом освещении. 4,.ж2, Способ п(г, п, 1, отличающийся тем, чтоазотную и фосфорную кислоту берут в соотношении 1: 1.3, Способ по п. 1, отлииающийся тем, что 5 фосфорную и азотную кислоту берут в 5 - 1 Ократном избытке по отношению к дихлорфуролу.
СмотретьЗаявка
1116788
В. П. Борщенко, И. И. Токарска Л. Бикчурина, Т. М. Ханнанов
МПК / Метки
МПК: C07C 51/27, C07C 63/68
Метки: дихлорпиромеллитовой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-247947-sposob-polucheniya-dikhlorpiromellitovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорпиромеллитовой кислоты</a>
Способ получения нафтиламида тиогликолевой кислоты
Номер патента: 47296
Опубликовано: 30.06.1936
Автор: Берлин
МПК: C07C 323/60
Метки: кислоты, нафтиламида, тиогликолевой
...После охлаждения в атмосфере углекислоты продукт отсасывают, промывают водой и растворяют при кипячении в 10% ном гидрате окиси аммония, содержащем 1 - 2 углекислого аммония. Горячий раствор фильтруют и фильтрат собирают в сосуд, содержащий небольшне количество концентрированной соляной кислоты, вследствие чего в результате взаимодействия углекислого аммония и соляной кислоты,(3 АВТОРСКОЕ СВ1 способа получения К авторскому свиде 1935 О выдаче авторскогмида тиогликолеаой кислотыЯ. Бердана, заявленному 11 ноября перв.17908) опубликовано 30 ивая 193 б года. процесс фильтрования щелочного раствора и выделения продукта происходит в атмосфере углекислоты, Фильтрат подкисляют и по охлаждении отделяют кристаллический осадок, который...
Устройство для получения парогаза с непосредственным воздействием продуктов горения на воду
Номер патента: 15044
Опубликовано: 30.04.1930
Автор: Зверков
МПК: F22B 1/26
Метки: воду, воздействием, горения, непосредственным, парогаза, продуктов
...вращение, через посредство червячной передачи, валиком 9 с маховичком 10, В расширенную часть воздушной трубки 6 с винтовой нарезкой ввинчивается трубка 11, ввинчиваемая также в подставку 18, а на свободный конец ее навинчивается воздушный игольчатый кран 12 с маховичком 14, служащим длярегулирования необходимого для горения нефти воздуха. Трубка б соединяется струбопроводом 8 для нефти, имеющим запор- юран 15; воздушный кран 12 соединяется с трубкой 13 от воздушного резервуара, имеющего запорный кран Ж Манометр 24 показывает давление парогаза в камере А, а манометр 23 - давление газов в камере З. На передней стенке камеры А устанавливаются одно или два водомерных стекла и три пробных краника для определения уровня воды, который не...
Парообразователь с непосредственным воздействием продуктов горения на воду
Номер патента: 10077
Опубликовано: 29.06.1929
Автор: Горячев
МПК: F22B 1/26
Метки: воду, воздействием, горения, непосредственным, парообразователь, продуктов
...воды, испаряемой и выбрасываемой на лист 9 через концевую щель 7. Для отведения из котла пара служит парозапорный вентиль 17, а для спуска неиспаренной воды, накапливающейся в нижней части котла, - спускной кран 11.Для растопки парообразователя, в камеру 2 наливают горючее (через люк, не показанный на чертеже), открывают выпускной кран 8 и, вращая от руки насос 3, накачивают в камеру воздух, необходимый для горения, при чем запал производится с помощью фитиля. Когда лист 9 достаточно накаляется, закрывают кран е и открывают вентиль 16, через который часть пара из котла 1 поступает в колевратный насос 3, заставляя его вращаться для подачи сжатого воздуха в камеру 2 и для приведении в действие топливного насоса 4,Регулирование давления...
Способ выделения 6-амино-орто-вератровой кислоты из продукта взаимодействия геминянамат и щелочных солей хлорноватистой или бромноватистой кислот
Номер патента: 18755
Опубликовано: 31.01.1931
Авторы: Каневская, Купинская, Родионов
МПК: C07C 101/72, C07C 99/12
Метки: 6-амино-орто-вератровой, бромноватистой, взаимодействия, выделения, геминянамат, кислот, кислоты, продукта, солей, хлорноватистой, щелочных
...результатам, т.-е, устранению возможностей осмоления при нейтрализации, светложелтый фильтрат,- после удаления 2-аминовератровой кислоты, извлекается хлороформом и дает, после отгоики последнего, кристаллический продукт с т. п. 95 - 98. После перекристаллизации со спиртом, получаются блестящие листочки белого цвета, резко плавящиеся при 98 - 99", при чем выход достигает 6500 на взятый имид. По своим свойствам эта кислота сильно отличается от 2-аминометавератровой кисдоты, приготовленной Кюном: она хорошо растворима в холодной воде, горячем спирту и лигроине, тогда как кюновский препарат очень трудно растворим в холодной воде, а также плохе расстворим в горячем спирту и лнгроине.. Хотя на основании реакции Гофмана на гемипинимид...
Способ регенерации азотной и плавиковой кислот из отработаннб1х азотно-плавиковых травильныхрастворов
Номер патента: 231397
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C23F 1/46
Метки: азотно-плавиковых, азотной, кислот, отработаннб1х, плавиковой, регенерации, травильныхрастворов
...12101 цсис 51 печи ссрпоп кислотои скоииситряцисй порядка 80" при 110 - 150 С, При этом 3 дел)стс 51 Газообразный фтористь)й водород и образуются сульфаты метал.лОВ, подВс 1)Гявиикс 1 т,)д 3 лсии 10, я тяк)кс с)Гль.5 фдт кальция. Для рсгсисрацш) металлов рсякпио)пую мяссу 3 ыпсляи)Бают ВодОЙ, От ф),льтровыьдют рдстьоримь)с сульфаты от ие- РЯСТВОР)1310 ГО СМ,)Ь)ата КДЛЫ 1 ИЯ И В 11 ДСЛ 5110 Т извсстиыми приемами сосдипсии 51 металлов.0 Так, иириз)ср, для испог 1 ьзОБЯиия титдпд полк 1 спп 1)Й рдст 130 р титдиилсмл)рата под)срГЯ- к)т пдролизу прц тсмпсрдт 3 рс 90 - 105"С, выдсля)от мстят)гтдиовтк кислоту, и ири сс про;:ЯЛ И 3 ЯИ И И ПОЛ)12 ЮТ;1 БМОКИСЬ ТИТЯИ 2.5 Для Б 1,дсгси 151 Язотиой кист)оты маточиыЙрдст 30 р, с)дср)тяи)и)1 дзот...