Способ анализа полимеров

Номер патента: 247608

Авторы: Всесоюзный, Евдокимов, Евдокимова, Исакова

ZIP архив

Текст

2476 О 8 Союз Советских Социалистических Республик. 421,./1,6с присоединением заявки ПриоритетОпубликовано 04,Н. митет по делам МПК б 01 пУДК 543.544 (088.8 зобретений и открытиипри Совете МинистровСССР 1969. Бюллетень та опубликования описания 20.Х 1.196 Авторы изобрете В,ф,Ев. Евдокимова и Н. А, Исаков аявитсль союзиыи научно-исследовательский институт синтетическог каучука имени С. В. ЛебедеваСПОСОБ АНАЛИЗА ПОЛИМЕР блица Содержание легких газо ( СН 4 СоН 4 С 1 Н 5 Энергия одержаниезопрена, % импульса, длс 1,350,3840,284 35 2,5 7,50 Таким образом, станов сти направленный пирол лучения наиболее полной 25 нии основного звена цепи П р и м е р 2. Параметр указанным в примере 1,силоксановых полимеров энергии импульса 0,6 д 30 происходит отщепление б метильных групп полимеится возможным веиз полимера для по- информации о строеполимера.ы нити соответствуют Пиролиз метилвинилосуществляют при ж. В этих условиях оковых винильных и ров. Отношение конИзобретение относится к способам анализов полимеров, преимущественно к способам анализов состава продуктов, образующихся при гидролизе полимеров в инертной атмосфере с помощью газовой хроматографии.Известен способ анализа полимеров путем пиролиза их на металлической нити и последующего газохроматографического анализа, Однако известный способ не позволяет получить воспроизводимых результатов и представительного характеристического спектра продуктов пиролиза, так как время пиролиза при этом, как правило, велико, что осложняет и искажает пиролиз за счет протекания побочных реакций.Цель изобретения - упрощение анализа полимеров.С этой целью на металлическую, нить, содержащую тонкую пленку полимера, подают контролируемый по длительности и энергии импульсный разряд от конденсатора.Сущность изобретения заключается в том, что производят сожжение микрограммовых навесок полимера, наносимых из разбавленных растворов на вольфрамовую нить, в короткое время за счет разряда от конденсатора.Способ поясняется примерами.П р и м е р 1. На вольфрамовую нить диаметром 0,05 мм (диаметр спирали 0,35 лл, длина спирали 10 мм, шаг спирали 0,045 мм), имеющую сопротивление 22,5 ол, наносят 1%-ный бензольный ра.твор полиизопрена регулярного строения. После удаления растворителя образец полимера сжигают в потоке аргона непосредственно перед колонкой хроматографа Хром(пламенно-ионизационного детектора) путем разряда батареи конденсаторов общей емкостью до 3000 лф, заряжаемых до потенциала 30 в. Выделяемая в импульсе энергия достигает 1,35 дж. Время пиролиза и параметры импульса, приводящие к пиролизу полиизопрена до мономера, подбирают опытным путем (табл. 1).247608 Та блица 2 Предмет изобретения Отноше иие концентрацииС,Нв газах пиролизаСН Содержание винильных звеньев в полидиметилсилоксанах, мол. о. 012,52550 0,50 0,85 1,20 1,85 Составитель Б. С. Мраморнов Корректоры; В. Петроваи А. Николаева Редактор Орловская Техред А. А. Камышникова Заказ 30529 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 центрации образовавшихся этилена к метану, рассчитанное из хроматограммы, пропорционально содержанию винильных групп в полимере, Способ позволяет получать количественнь 1 е данные по составу боковых групп, обрамляющих силоксановую цепь (табл. 2),Таким образом, отсутствие, вторичных реакций при пиролизе полимеров, осуществляемом предлагаемым способом, позволяет производить анализ полимеров, который наиболее 5 полно отражает строение и состав полимера. 10 Способ анализа, полимеров путем термического разложения на металлической нити с последующим хроматографическим разделением продуктов разложения и детектированием их, отличающийся тем, что, с целью упро щения анализа, на металлическую нить подают контролируемый по энергии и длительности импульсный разряд.

Смотреть

Заявка

1191816

В. Ф. Евдокимов, С. П. Евдокимова, Н. А. Исакова, Всесоюзный научно исследовательский институт синтетического каучука имени С. В. Лебедева

МПК / Метки

МПК: G01N 31/12

Метки: анализа, полимеров

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-247608-sposob-analiza-polimerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ анализа полимеров</a>

Похожие патенты