Способ количественного определения этиленгликоля

%ф,ъПИСАН ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 247 Е оаз СовИВИ оциалистическив РеспубликЗависи е от авт. свидетельствал. 42/, 3/09 Заявлено 18.Х .1967 ( 1204171/23-4) с прис иенцем заявки Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМПК 6 риоритетпубликовано 18."т/.1969. Бюллетень1 ата опубликования описания 27 Х 11.196 К 543.253:547. .421/424 (088.8 Авторыизобретения А. Борисо А, Булано В. Боровко явите СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛ ЕНГЛ И КОЛЯИзвестны химические методы определения этпленгликоля, основанные на предварительном окислении этого соединения йодпой кислотой. Образующийся в результате окисления формальдегид можно идентифицировать любым способом. Избыток йодной кислоты, а также образующаяся в результате реакции йодноватая кислота мешают непосредстьенному определению формальдегида. В первом варианте, применяемом при колориметрической концовке анализа, пх восстанавливают до йодидов действием таких восстановителей, как сульфит натрия, Но эта операция способствует накоплению в растворе, подлежащем,колориметрированию, посторонних ионов, которые оказывают влияние на окраску комплекса формальдегида с хлоромотроповой кислотой, увеличивают в несколько раз значение оптической плотности холостой пробы, затрудняя тем самым получение воспроизводимых результатов,Во втором варианте, где применяется полярографическое определение, формальдегид, полученный в результате окисления, отгоняют. Этот вариант позволяет получить хорошую воспроизводимость результатов, однако он,связан с введением новой операции (дистилляции) и требует поэтому значительно большей затраты времени. Для устранения мешающего влияния примесей предлагают вести окисление этиленгликоля в колонке, заполненной анионптом в периодатной форме, желательно смолой 5 АВ, Г 1 роходя ,ерез колонку, этиленглнкольокислястся до фзрмальдегида, и вытекающий из колонки расгвор, свободный от окислителей, может быгь непосредственно (без дополнительных операций) подвергнут полярогра фированпю либо колориметрпрованию.Метанол в количестве(2 г влияния на анализ не оказывает, В присутствии минеральных солей метод неприменим, а поэтому они должны быть выделены до стадии окисления. Колонку с внутренним диаметром 10 мл высотой 180 лглс, заполняют смолой АВв псриодатной форме так, чтооы высота слоя влажной смолы была равна 150 ллг. Смолу в указанной форме получают обработкой анионита АВв СОа-форме (обменная емкость 1,1 лгл экв/лг.г набухшей смолы) небольшим избытком от теоретического количества 0,2 М раствора йодной кислоты в статических условиях в течение 1 час, Смолу отмывают водой в колонке от избытка 304, после чего при комнатной температуре через колонку пропускают 0,1 - 1,0 мл раствора этиленгликоля с концентрацией - 10 мг/мг. В качестве элюента используют 60 - 70 юг дистиллированной во.0,805 0,602 1,00 0,127 Д, делення шкалы Составитель А. 1 ищенкоРедактор Л. М. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор А, С. Колабин Заказ 20438 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ды. Скорость протекания анализируемого раствора и элюента равна 1,0 - 1,5 млlмин,Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу на 100 м,г. В случае колориметрического определения образовавдегося формальдегида раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, аликвотную часть (1 мл) отбирают в пробирку емкостью 20 мл с притертой пробкой, прибавляют 1 м,г 5 аго-ного раствора хлоромотроповой кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты, Смесь перемешивают, пробирки закрывают пробкой и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане, Охлажденный раствор переносят в мерные колбы на 50 мл, после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и снимают значения оптической плотности на фотоколориметре ФЭ 1 х,-Н, используя светофильтр5, Параллельно ставится холостая проба.Ниже приведены значения оптической плотности (Д) комплекса формальдегида с хромотроповой кислотой в зависимости от количества пропущенного через колонну этиленгликоля в мг (С). Как следует из таблицы, значения оптической плотности удовлетворительно согласуются с законом Веера до концентраций 70 умл. Шкала практически не меняется во времени и хорошо воспроизводится,В случае полярографического определенияоН - Ск раствору после его протеканияН через смолу прибавляют 10 мл 0,1 н. НС 1, 1 О мл 1 н, 1.10 Н и 1 мл 0,2 % -ного раствора агар-агара. Раствор доводят до 100 м г дистиллированной водой и полярографируют на 5 полярографе 1.Рв интервале напряжений1,55 - 1,69 в.Ниже приведена зависимость высоты полярографической волны (Й) в мм от количества (С) проп щенного через смолу этиленгли коля в мг. гемпература 22 С, чувствительность 1: 100. Полученная зависимость удовлетворяетпрямой, что позволяет с большой степенью точности определять неизвестные концентрации этиленгликоля.25 30 1. Способ количественного определенияэтиленгликоля с применением окисления его до формальдегида с последующим идентифицированием последнего известными способами, отличающийся тем, что, с целью повыше ния точности определения, этиленгликольокисляют на анионите в периодатной форме.2. Способ по и. 1, отличагощийся тем, что вкачестве анионита применяют смолу АВ.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающиися тем, 40 что формальдегид идентифицируют полярографически или колориметрически.