Способ получения полиметакриловой кислоты

241003 ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соаетоких Социаливтичевких РеолубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.1.1968 (М 1208278/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 011 Ч,1969. Бюллетень13Дата опубликования описания 15 Х 111.1969 Кл. 39 с, 25/01 МПК С 081УДК 678.744,332 (088.8) Комитет оо делам изобретеиий и открытий ори Совете Миииотроа СССРаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТАКРИЛОВОИ КИСЛОТЫ стоинств способа является то, полимеризации не снижается, иной смеси имеются ингибитоидрохинон. Присутствие кислоакже не оказывает существенна скорость полимеризации Одним из дчто скоростьесли в реакциры, напримеррода воздуханого влиянияМАК. Изобретение относится к способам получения низкомолекулярной жидкой полиметакриловой кислоты, которая может быть использована для отверждения эпоксидных, мочевино- или- меламиноформальдегидных смол, как модифицирующая добавка в каучуки и для других целей.Известен способ получения твердой высокомолекулярной полиметакриловои кислоты полимеризацией метакриловой кислоты в присутствии минеральной кислоты и цинка. Однако твердая полиметакриловая кислота (ПМАК)не перерабатывается в изделия обычными методами, плохо совмещается с другими полимерами.По предлагаемому опособу предусматривается полимеризация метакриловой кислоты (МАК) в присутствии лиридина при молярном соотношении пиридин: метакриловая кислота от 1: 2 до 1: 4. Процесс можно осуществлять при 20 - 110 С. В результате получают олигомерный продукт с молекулярным весом 500 в 12.Если в ходе процесса полимеризации добавить к реакционной смеси определенное количество МАК, равное количеству МАК, вошедшей в полимер, скорость полимеризации существенно возрастает.Изменением температуры реакции можно регулировать скорость процесса и молекулярный вес полиметакриловой кислоты,П р и м е р 1. В стеклянную колбу заливают 10 свежеприготовленную реакционную смесь, содержащую 21,5 г МАК и 8,5 г пиридина и выдерживают ее при температуре 20 С в течение 48 час в среде азота. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси в колбе остается жидкая ПМАК, имеющая мол, в. 1200 и вязкость 300 сп. Выход ПМАК 40 оу,.П р и м е р 2. Смесь, содержащую 21,5 гМАК, 8,5 г пиридина и 0,09 г гидрохинона, за ливают в стеклянную колбу и выдерживаютпри температуре 20 С в течение 48 час в среде азота. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси в колбе остается жидкая ПМАК с мол. в. 1200 и вязкостью 25 290 сп. Выход ПМАК 39%.Пример 3. Смесь, содержащую 14,39 гМАК, 5,7 г пиридина и 0,08 г гидрохинона, заливают в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 90 С в присутствии воздуха зо в течение 1 час. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси в колбе241003 Предмет изобретения Составитель С. Б. Ерофеева Редактор Л, В. Калашникова Техред Л, К, Малова Корректор А, П, ВасильеваЗаказ 1845/2 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 3остается жидкая ПМАК, имеющая мол. в. 500 и вязкость 150 сп. Выход 35%.П р и м е р 4. В стеклянные ампулы залива ют смесь, содержащую 21,5 г МАК, 8,5 г пиридина и 0,05 г гидрохинона, и выдерживают при температуре 40 С в течение 16 час. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси остается жидкая ПМАК, имеющая мол. в. 800 и вязкость 220 са. Выход, 42%.П р и м е р 5. В стеклянную ампулу заливают смесь, содержащую 21,5 г МАК, 8,5 г пиридина и 0,05 г гидрохинона, После выдержки при температуре 40 С в течение 8 час в реакционную смесь добавляют дополнительно 6,4 г МАК (количество МАК, вступившей к данному моменту в полимер) и проводят полимеризацию еще в течение 8 час. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси остается жидкая ПМАК с мол,в.800 и вязкостью 220 сп. Выход 58%.П р и м е р 6. Смесь, содержащую 24,4 г МАК, 5,6 г пиридина и 0,07 г гидрохинона, заливают в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 20 С в присутствии воздуха в течение 50 час. После вакуумирования непрореагировавших компонентов смеси в колбе, остается жидкая ПМАК, имеющая мол, в. 900 5 и вязкость 270 сп. Выход 36%.Пример 7. Смесь, содержащую 292 гМАК и 4 г,пиридина, заливают в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 20 С в присутствии воздуха в течение 48 час. Вы ход ПМАК 4/юП р и м е р 8. Смесь, содержащую 16 г пиридина и 17 г МАК, заливают,в стеклянную колбу и выдерживают при температуре 20 С в течение 48 час. Выход ПМАК 6%.15 Способ получения полиметакриловой кислоты путем полимеризации метакриловой кис лоты, отличающийся тем, что, с целью получения низкомолекулярной кислоты, процесс осуществляют в присутствии пиридина при малярном соотношении,пиридин; метакриловая кислота, равном от 1:2 до 1:4.