Способ получения пигмента желтого светопрочного 23тп в высокодисперсной форме

О ПИ А"Я И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских СоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.Х 1.1967 (ЛЪ 1199466/23-4 Кл рисоединепием заявки Моритет,цПК С 0 Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Минизтров СССР668.811(088.8) Опубликовано 16,1.1969. Бюллетень5 Дата опубликования описания 23 Л.1969 Авторыизобретения. А. Кузнецов и Л. А. Шабанов аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ЖЕЛТОГО СВЕТОПРОЧ 23 ТП В ВЫСОКОДИСПЕРСНОЙ ФОРМЕ ример,е 4-хлор1. Диазотпрован Вода 120 л 4-Хлор-нитр Соля кисл Лед 200 кг Нитрит натри итроанплина,100% -ныйто же анилин 17,2та 11,38 кг 10 6,97 то т воду, амин, соляную т 3 час до образования Добавкой воды и льда 00 л, температуру 0 С рпя. При избытке соляой кислоты дают двухазораствор отфильтроре не выше 3 С. Непотанием избыток азотисульфаминовой кисло л. В аппарат загружаю кислоту и размешиваю 15 однородной суспензии. устанавливают объем 4 и приливают нитрит нат ной кислоты и азотист часовую выдержку. Дт 20 вывают при температу средственно перед соче стой кислоты снимают той. Конечный объем 52. Растворение о-хлоой кислотой.Вода 200 лЕдкий натр 4,73 кго-Хлоранилид ацетлоты 20,3 кг анилида ацетоуксу 100%оуксусной к100% Предложенный пигмент применяют для крашения вискозы в массе, для текстильной печати и для обойного производства.Известен способ получения пигмента 23 ТП в высокодисперсной форме путем мокрого помола исходной грубодисперсной водной пасты с добавкой диспергатора НФ на коллоидных мельницах с последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в сверхцентрифугах. Исходную пасту для помола получают сочетанием диазотированного 4-хлор- -нитроанилина (диазосоставляющей) с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты (азосоставляющей). Недостатком получения пигмента в высокодисперсной форме механическим помолом является длительность процесса, сложность технологической схемы и низкая концентрация целевого продукта, которая составляет не выше 12%. Для повышения концентрации пигмента, улучшения степени дисперсности и упрощения технологии, предлагают способ получения пигмента путем сочетания 4-хлор-нитроанилина с о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты. В раствор азосоставляющей перед сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ - диспергатора НФ (15%), препарата ОС(5%) и олеиновую кислоту (2% от 100%-ного веса пигмента), Целевой продукт выделяют фильтрацией.В выбранных условиях получают высокодпсперсный пигмент желтый светопрочньп 23 ТП с концентрацией 48 - 50% и велпчино 1 частиц 1 - 1,5 мк.235222 Предмет изобретения 200,г7,2 кг 100 фо20 л100 кг 210 л 10 бб кг 100%550 г Составитель Г. М, ШагаловаРедактор Л. повожилова Техред А. А. Камышникова Корректор С, М. Сигал Заказ 653/2 Тираж 465 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 В аппарат загружают 100,г воды, едкийпатр и о-хлорапилид ацетоуксуспой кислоты.Размешивают прн температуре 18 - 20 С дополного растворения, Среда (на тиазоловуюбумажку) слабощелочная. Полученный равор разбавляют водой до 210,г. 3. Приготовление раствора вспомогательныхвеществ.Прспарат ОС-О 1,97 кг тех.Вода 5 - б лОлеиновая ки:-.ота 0,79 кг тех.Диспергатор НФ 5,94 кг 100% В бак загружают препарат ОС, разбавляют горячей водой до объема 5 - б л, загем загружают олепновую кислоту, диспергатор 1-1 Ф и тщательно перемешивают. 4. Получение пигмента.ВодаУксусная кислотаВспомогат. всгцестваЛедРаствор о-хлоранилпдаацегоуксусной кислоты20%-пый раствор ацетатанатрияРаствор дпазосоединения В аппарат загружают воду, уксусную кислоту, раствор вспомогатсльных веществ, лед и раствор о-хлоранилида ацетоуксусной кислоты. Среда нейтральная на бумажки конго и Ю 15 (рН 5,8 - б,2). 1-1 а выкисленный о-хлоранилид ацетоуксусной кислоты загружают раствор ацетата натрия и прп температуре 8- 10" х тонкой струей приливают растзор дпазососдипснпя так, чтобы в реакционной массе нс появлялся его избыток, Температура 5 сочетания не выше 5"С, рН в конце сочетания3,5 - 4. Массу размешивают 20 - 30 лшн, нагревают до кипения и прн температуре 100"С фильтруют. Пасту промывают 150,г холодной воды, продувают сжатым воздухом и перегру жают в аппарат с быстроходной дисковой мешалкой, куда добавляют 3,54 кг 100% -ного диспергатора НФ и суспендируют в течение 2 час до однородного состояния.Получают 35,4 кг 100% -ного пигмента.15 Концентрация технического продукта 48 -50%. 1. Способ получения пигмента желтого све 2 о топрочного 23 ТП в высокодисперсной формепутем сочетания диазотированного ароматического амина 4-хлор-нитроанилина с азосоставляющей о-хлоранилидом ацетоуксусной кислоты с применением диспергатора НФ и 25 выделения целевого продукта, например,фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации пигмента, улучшения дисперсности и упрощения технологического процесса, в раствор азосоставляющей перед Зо сочетанием вводят смесь поверхностно-активных веществ - диспергатора НФ, препарата ОСи олеиновую кислоту.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что,диспергатора берут 15%, препарата ОС5% 35 и олеиновой кислоты 2% от 100%-ного весапигмента.