Способ получения гидроксиламина

Номер патента: 23375

Авторы: Либина, Щербаков

ZIP архив

Текст

3 Й 23375 Класс 12 ц, 13 во н ПИС АН пособ лучения оксилам К авторско рбак аяв,вуИ. Г.Щ928 года свидетель 28 июня уб выдаче авторског свидетельст ова кислоты ользу, что езвычайно Йвторекое евидет Изобретение касается способов получения гидроксиламина электролитиче. ским восстановлением кислоты в среде серной кислоты с помощью ртутных электродов. Согласно предлагаемому способу, с целью получения весьма устойчивой смеси гидрокисламина и перамидовой кислоты, восстановление ведется при начальной концентрации азотной кислоты 0,8 - 1,0 нормальной, при температуре 14 - 16 и плотности тока не выше 0,2 амп. на кв, см. По окончании операции перамидовую кислоту гидролизуют и выделяют обычными способами гидроксиламин.Опытами заявителей предлагаемого способа установлено, что электролитическим восстановлением азотной кислоты на ртутном катоде в присутствии серной кислоты, при определенных условиях концентраций кислот, плотности тока и температуры, получается смесь серно- кислой соли гидроксиламина и перамидовой кислоты (НЯО, ЯО,Н). Последняя путем гидролиза переводится также в гидроксиламин. При правильном режиме выход по току на сумму гидроксиламина, полученного первично и в результате гидролиза, в среднем за весь эвектролиз около 70 Ь.Присутствие перамидовойв электролите оказывает ту пэлектролит получается чр 6 ИЗОВЩ Ы Д. М. Либиной заявлен РВ 29536).но 31 октября 1931 года. устоичивым, содержание гидроксиламина и перамидовой кислоты совершенно не изменяется при стоянии электролита в течение долгого времени,чего нельзя сказать о растворах одного гидроксиламина. Поэтому в производстве получаемый из электролизеров продукт можно накоплять и хранить, перерабатывая его периодически на гидроксиламин.Наивыгоднейшие условия электролиза: концентрация азотной кислоты 0,8 - 1,0 нормальной, температура 14 - 16, катодная плотность тока около 0,15 амп. на кв. см. Начальная концентрация свободной серной кислоты около 15 нормальной; с течением опыта понижается до 3 - 4 нормальной, связываясь в сернокислыи гидроксиламин, При иных условиях электролиза (концентрации азотной кислоты плотности тока, температуры) с гидроксиламином образуются вещества, ухудшающие процесс ка в отношении возможности дальнеишеи переработки раствора, так и в смысле спользови тока,Гидролиз перамидовой кислоты идет очень легко, путем кипячения раствора, а после нейтрализации остатка свободной серной кислоты - и при комнатнов температуре.%Концентрация свободной азотной кислоты доводится до минимума в кон.электролиза и остатки ее разрушаются . дополнительным электролизом с приме. кением медного катода в аммоний. Концентрации гидроксиламина и перамидозой кислоты при этом практически не изменяются,Предмет изобретения.Способ получения гидроксиламина электролитическим восстановлением азотной кислоты .в среде серной кислоты с помощью ртутного катода, отличаю. щийся тем, что с целью получения смеси гидроксиламина с перамидовой кислотой восстановление ведут при начальной концентрации азотной кислоты 0,8 - 1,0 нормальной при температуре 14 - 1 б и плотности тока не выше 0,2 амп, на кв. сл, а по окончании реакции гидролизуют перамидовую кислоту и выделяют гидроксиламин обычными способами.

Смотреть

Заявка

29536, 28.06.1928

Либина Д. М, Щербаков И. Г

МПК / Метки

МПК: C01B 21/14, C25B 1/00

Метки: гидроксиламина

Опубликовано: 31.10.1931

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-23375-sposob-polucheniya-gidroksilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидроксиламина</a>

Похожие патенты