Способ получения термостабильнб1х полиорганосилоксанов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27,1.1967 ( 1129264/23-5) рисоединением заявкиПриорит Комитет по деламзобретений и открытийпри Совете МинистровСССР 1968. Бюллетень17 Опубликова Дата опубликования описания 19 Х 111.19 Авторызобретения М. Л, Галашина, Г. А. Матвеева, М. В. Соболевский, ЮЕ. А, Чернышев, Н, Г, Толстикова, В, И, Савушкина, В.и Б. М. Табенко. Раскин,Каретников аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНЬ 1 ПОЛ ИОРГАНОСИЛОКСАНОВ, с/,: Я 27, 5 8, С 1 8,8. Мол. вес Сцс Нсв 01-%1 с 4 С 14,. вес оводят метил- лорсиенный тилсит. ст,), содер- хлора ехани. термоещают ниц по 51,6 г Изобретение относится к области получения полиорганосилоксанов, содержащих гетероатомы. Такие полиорганосилоксаны обладают повышенной смазывающей способностью.Известен способ получения полиорганосилоксанов, содержащих серу в виде тиенильных радикалов в обрамлении цепи, концевых группах и в основной цепи молекулы полимера.По предложенному способу для улучшения смазывающих свойств полученных полиорганосилоксанов вводят одновременно два гетероатома - галоид и серу в виде галоидтионильного радикала в обрамлении цепи и концевые группы.П р и м е р 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, помещают 150 мл воды.При хорошем перемешивании по каплям добавляют смесь 38,7 г (0,3 моль) диметилди. хлорсилана, 27,7 г (0,12 моль) метилхлортиенилдихлорсилана и 6,5 г (0,06 моль) триме тилхлорсилана в 30 мл диоксана с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 С, После добавления всего количества смеси хлорсиланов, реакционную массу перемешивают в течение одного часа, отделяют органический слой, нейгрализую 1 и сушат Ка,СОа, фильтруют и проводят каталитическую перегруппировку в присутствии 70%-ной серной кислоты (10% от веса гидролизованной массы) при 50 С в течение 1 час. Затем реакционную массу отмывают до ней тральной реакции, сушат хлористым кальцием, фильтруют, чистят активированным углем, фильтруют и отгоняют легкие фракции, кипящие ниже 300 С (2 лтлт рт. ст.).Остаток представляет собой желтоватое прозрачное масло - полиметил (хлортиенил) силоксан.Вычислено1608. 15 Найдено, %: 81 25, 5 8 о 1700,П р и м е р 2. В условиях примера 1 пр гидролитическую поликонденсацию ди дихлорсилана и демитил (хлортиенил)х 20 лана, взятых в соотношении 4: 1. Получ а,ю-бис-(диметилхлортиенил) полидиме локсан, кипящий выше 175 С (1 мм р представляет собой прозрачное масло с жанием кремния 31,4%, серы 5,4%,25 5 9%. П р и м е р 3. В колбу, снабженную и ческой мешалкой, капельной воронкой,метром и обратным холодильником, пом 200 мл воды, При хорошем перемешива 30 каплям добавляют смесь, состоящую изРедактор Н. С. Коган Заказ 2135/10 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комнтез. по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2(0,4 моль) диметилдихлорсилана, 27,5 (0,1 моль) метилбромтиенилдихлорсилана, 10,8 г (0,1 моль) триметилхлорсилана, 40 мл диоксана, с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60 С. После добавления всего количества смеси хлорсиланов, реакционную массу перемешивают в течение 1 час, отделяют органический слой, нейтрализуют и сушат содой, фильтруют и проводят каталитическую перегруппировку 70 в/в-ной серной кислоты (10 в/в от веса гидролизованной массы) при температуре 50 С в течение 1 час. Затем отмывают до нейтральной реакции водой, сушат хлористым кальцием, фильтруют, чистят активированным углем, фильтруют легкие фракции, кипящие до 250 С (2 мм рт. ст.),Кубовый остаток - прозрачное масло, кипящее выше 250 С (с 2 мм рт, ст.).СзаНтвОс 11 аЯаВга.Вычислено, 7 о. Я 28,1, 3 5,3, Вг 13.Найдено, ф,: Я 1 28,7, 5 06,1, Вг 11,7. Предмет изобретенияСпособ получения термостабильных полиорганосилоксанов путем гидролитической поли конденсации диметилдихлорсилана, триметилхлорсилана и тиенилзамещенного алкилхлорсилана, отличающийся тем, что, с целью улучшения смазывающих свойств полученных полиорганосилоксанов, в качестве тиенилзамещенного алкилхлорсилана применяют алкил(галоидтиенил) дихлорсилан или диалкил (галоидтиенил) хлорсилан.