Способ получения полимеров и сополимеровстирола

2 ИО 89 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических Республик:4 А ад ЯИьин Зависимое о вт. свидетельства1961 ( 752162/23-5) Кл. 39 с, 25/О аявлено 16.Х с присоединением заявкиПриоритет ЛПК, С 08 Комитет по донате изсбрвтвниЯ и открытий ори Совете Министров СССРДК 678,746.22(088. Опубликовано 08,31,1968, Бюллетень7 196 Дата опубликования описания Ьторытзобретения Иностранцырудольф Ауст, Альфред Рихе и Рут Вагне(Германская Демократическая Республика Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛАИзвестный способ получения полимеров и сополимеров стирола состоит в водносуспензионной полимеризации стирола или сополимеризации его с виниловыми мономерами в присутствии смеси перекисных инициаторов с различными температурами распада, входящими в температурный режим процесса полимеризации, типа смеси перекиси бензоила и гидроперекиси третбутила. Однако при этом полимеризацию необходимо проводить так, чтобы каждый из применяемых инициаторов проявлял свое действие в соответствующей ему области активации, т. е. при нескольких температурных интервалах, причем они должны быть определенной длительности.Предлагаемый способ, предусматривающий применение в качестве инициатора с высокой температурой распада перекиси окиси мезитила, позволяет проводить процесс полимеризации при постоянной температуре (70 - 90"С) ниже температуры распада перекиси окиси мезитила (95 - 98 С). Неиспользованная в процессе полимеризации перекись окиси мезитила вызывает полимеризацию остатков мономера в процессе термопластичной переработки полимера при температуре выше 100 С и тем самым обеспечивает минимальное его содержание в полученных после переработки изделиях (порядка 0,1 - 0,2%).В качестве основных инициаторов с низкой температурой распада могут быть использованы перекись бензоила или лаурила.Пример 1. Смесь из 2000 г воды, 20 ггидрата окиси магния, 4000 г стирола, 8 г пе.рекиси бензоила и 1,2 г окиси-перекиси мезитила помещают в стеклянную колбу емкостью 10 л механической мешалкой, термометром и обратным холодильником и выдерживают в ней при 85 С в течение 10 час при перемеши вании. Гидрат окиси магния получают высаживанием из раствора, содержащего 41,5 г сернокислого магния и 24,8 г гидрата окиси натрия. Затем добавляют смесь, состоящую из 75 г концентрированной серной кислоты и 15 20 слтз 1%-ного водного раствора натриевойсоли алкилсульфокислоты. После непродолжительного перемешивания выпавший в осадок гидрата окиси магния переходит в раствор. Образующийся бусиночный полимери.20 зат отсасывают, промывают и высушиваюг.Полученный продукт содержит наряду с остаточным содержанием моностирола в количестве 2 - 5% еще и активатор - окись-перекись мезитила. В силу этого после последующей 25 тсрмопластической обработки прутковое изделие или же гранулированный продукт будет содержать остаточный мономер в количестве, меньшем 0,2%, в большинстве случаев даже меньше 0,1 о/о30 Под термином термопластическая перера211089 П р ед м ет изобретения Составитель Ф. филимонов Техред Л. К. МаловаКорректоры: О. Б. Тюрина и Г. И. Плешакова Редактор Л. А. Ильина 3 ак аз 579 16 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ботка подразумевается, например, экструзия при температурах от 170 до 210 С внутри машины или переработка по методу литья под давлением, при которых масса продукта подвергается нагреванию до 190 в 210 С в течение 10 мин.П р и м е р 2. В колбе с мешалкой, описанной в примере 1, полимеризуют, как в примере 1, смесь из 2000 г воды, 2,5 сма 1,5/о-ного водного раствора натриевой соли алкилсульфокислоты, 12,8 г фосфата кальция, 4000 г стирола, 14 г перекиси бензоила и 1,2 г окиси- перекиси мезитила. Фосфат кальция получают осаждением из раствора, содержащего 13,4 г тринатрийфосфата, 16 г хлористого кальция и 0,47 г карбоната натрия, при 85 С. В результате последующей обработки продукт приобретает такие же свойства, как и в примере 1,П р и м е р 3. В 4000 частей воды растворяют 0,005 вес.о/, натриевой соли алкилсульфокислоты и диспергируют 0,8 вес. оо щавелевокислого кальция, полученного взаимодействием вычисленных количеств щавелевой кислоты, гидрата окиси натрия и хлористого кальция. К водной фазе добавляют при перемешивании смесь 2800 частей стирола и 1200 частей нитрила акриловой кислоты. В полученной смеси растворяют 0,25 вес. % нитрила азо-бис-изомасляной кислоты, 0,1 в/о диизо пропилксантогендисульфида и 0,036 о/, окисиперекиси мезитила. Температура полимеризации 76 - 80 С, продолжительность полимеризации около 4 час. Свойства продукта такие же, что и в примере 1,то Способ получения полимеров и сополимеров стирола водносуспензионной полимериза цией стирола или сополимеризации его с виниловыми мономерами в присутствии смеси перекисных инициаторов с различными температурами распада, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса полимеризации и 20 получения полимеров, содержащих после термопластичной переработки минимальное количество остаточного мономера, в качестве перекисното инициатора с высокой температурой распада применяют перекись окиси мези тила,