Способ колориметрического определения гаммовых

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сове Сееетеае Сециелистичесииз Респтеливисоединением заявкиКомитет ло деламасретениЯ и открытиЯрн Совете МинистровСССР МПК 6 01 п С 01 Ь ДК 543,432:546.14ори 11.1967, Бюллетень15 Опубликовано 13 ата опубликования описания 28 Х 111.19 ПОСОБ ОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕД КОЛИЧЕСТВ БРОМА НИЯ ГАММОВЫХ Известны способы колориметрического определения гаммовых количеств брома путемселективного окисления или восстановленияброматов и бромидов до свободного брома,экстракции из раствора органическими растворителями и последующего введения в органическую вытяжку органических красителей,например, фуксина,Эти способы не обладают достаточно высокой чувствительностью (не более 7 мкг/1 мл 10раствора) и, кроме того, наличие других элементов мешает определению брома.По предлагаемому способу, с целью повышения чувствительности метода и возможности селективного определения брома, в качестве органических красителей применяют основные красители трифенилметанового ряда,П р и м е р. Определяют среду анализируемого раствора. Если продукт твердый, спекание и выщелачивание ведут любым известным способом. Доводят среду до нейтральной.Затем собирают аликвотную часть раствора(в зависимости от содержания бромида) встаканчик на 50 лл и объем раствора увеличивают до 15 лл дистиллированной водой. Добавив серной кислоты, содержание стаканапереносят в делительную воронку и приливают 10 лгл толуола. Затем по каплям прибавля.ют 0,2070-ный раствор марганцовокислого калия до получения устойчивой в течение 2 в 30 3 лпгн розовой окраски. Так переводят бро. мид-ионы в свободный бром, Если есть бромат-ионы, их переводят в свободный бром восстановлением любым известным методом.Воронку энергично встряхивают и оставляют до полного разделения водного и толуольного слоев. Водный слой сливают, а толуольную вытяжку промывают 15 лл дистиллированной воды. Затем ее сливают в абсолютно сухой стаканчик объемом 30 лгл и добавляют 7 капель 0,1070-ного водного раствора кристаллического фиолетового. Можно применять метиловый фиолетовый, малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый, Объем доводят до 25 лл чистым толуолом. После этого толуольный экстракт с красителем оставляют на два часа для созревания окраски и фотоколориметрируют на приборе ФЭК-Нс шестым светофильтром. По полученной величине свегопоглощения на калибровочном графике находят количество брома.График строят следующим образом.Берут 10 мл стандартного раствора, кото рый готовят растворением 1,4893 г бромида калия в 1 л дистиллированной воды. Раствор содержит от 0,2 до 2 лгкг брома.Для построения графика берут аликвотные части раствора, помещают их в делительные воронки и доводят объем дистиллированной водой до 15 лтл. Приливают туда 1,5 лл серРедактор С. Лазарева Техред А. Л. Камышникова Заказ 271617 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ной кислоты, 10 мл толуола и по каплям 0,2%-ный раствор марганцовокислого калия до устойчивой в течение 2 - 3 мин окраски,Слоям дают полностью разделиться. Толуольную вытяжку промывают и переливают в абсолютно сухой стакан на 50 мл. Прибавляют затем 7 капель 0,1 о/в-ного водного раствора кристаллического фиолетового, и объем доводят до 25 мл чистым толуолом. Выдерживают два часа и фотоколориметрируют на ФЭК-Нс шестым светофильтром, Затем строят калибровочный график зависимости плотности от количества брома в растворе, Для сравнения берут чистый толуол.Способ позволяет быстро и просто определять гаммовые количества брома. Другие элементы не мешают определению, т. е. способобладает сел ективностью. Предмет изобретенияСпособ кол ориметрического определениягаммовых количеств брома путем селективного окисления или восстановления броматов и бромидов до свободного брома, экстракции из раствора органическими растворителями и 1 О последующего введения в органическую вытяжку органических красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности метода и возможности селективного определения брома, в качестве органических красителей применяют основные красители трифенилметанового ряда,