198650

) 9865 О Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 18.17,1966 ( 1070456/23 Кл. 39 с, 25/01 явки М с присоединение о дел Приорите Комитет иэооретеиий при СоветеСС ПК С 08 аткрытиииистрав публиковано 28.П.1967. Бюллетень14Дата опубликования описания 7.И 11.1967 78,746.2(088,8 ЯЗ ъ 1 ФФСтоцкаяД, Я, ЖщткинАкадеми науМО 26 Р;1 э зва Авторыизобретен, И. Клейн Институт н ер, Б, А. Кренцель, Л, Л. ы Г. К. Корнее ефтехимического синтеза им. А. В. ТопчиЗаявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИОННЫХ ПРОДУКТО дят в среде инертн рителя (алифатиче углеводородов) в те ратуре от 20 до 70 сколько повышенно 80 вес. % олигомер мономер) .В качестве катал лекс, полученный п переходного метал дической системы зо) этилалюминпя. к областидуктов на го органического раствоских или ароматических ение 3 - 6 час при темпе- и атмосферном или не- давлении с выходом до ов (считая на исходный затора применяют комп- и взаимодействии соли а И - 1111 групп периобпс- (гексаметплдисила 51(СНз)зКЯ (СНз)з.Я (СНз)зИ31(СНз)з Данное изобретение относитсяполучения полимеризациопных прооснове винилциклоалканов.Известный способ получения полимеризационных продуктов такого типа заключается в полимеризации винилциклоалкана в среде инертного органического растворителя в присутствии каталитической системы: соль переходного металла 1 ъ - И 11 групп - алюминий- органическое соединение (трналкилалюминий).Предлагаемый способ получения полпмерпзационных продуктов предусматривает использование в качестве алюмпнийорганического соединения бис- (гексаметилдисилазо)- этилалюминия, стабильного по отношению к воде и воздуху, При полимеризации винилциклоалканов на предлагаемой каталитической системе, в отличие от твердых высокомолекулярных полимеров, образующихся на ка тализаторах Циглера-Натта, получают олигомерные продукты в виде почти бесцветных или слегка желтоватых прозрачных вязких жидкостей, растворимых в углеводородных растворителях, с молекулярным весом от 300 до 1000. Данные олигомеры могут найти применение в качестве вязкостных присадок для улучшения вязкостных свойств смазочных масел,Полимеризацию винилциклоалканов провоАктивный каталитический комплекс получают при взаимодействии компонентов как в присутствии мономера, так и без него. Концентрация комплекса (1) в реакционной смеси составляет 0,09 - 0,15 моль/л. Молярное соотношение компонентов катализатора (А 1 - Т 1) от 1: 2 до 1: 5 (лучше 1:3), в зависимости от характера мономера и желаемых свойств олигомера.Пр и м е р. Полимерпзацию винплциклоЗаказ 2376/1 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 гексана при атмосферном давлении проводят в атмосфере аргона в стеклянном реакторе с барботером для аргона, мешалкой, обратным холодильником и специальным приспособлением для образования каталитического комплекса, а также для загрузки его в реактор.В реактор загружают 10 мл перегнанного 1 ад Ха винилциклогексана и 13,7 мл очищенного толуола, при помощи термостатирован ной рубашки доводят температуру в реакторе до 50 С. Затем через специальное приспособление в реактор вводят 3,173 ммоль комплекса (1) и 9,52 ммоль Т 1 С 14, Реакцию проводят при перемешивании в течение 6 час.По окончании опыта в реактор загружают 30 мл 5 -ного раствора НС 1 в изопропиловом спирте, образовавшееся желтое масло отделяют на делительной воронке, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, растворяют в эфире, сушат над поташом,фильтруют, отгоняют под вакуумом эфир и толуол и сушат до постоянного веса в вакуумном сушильном шкафу при 50 С. Получакт олигомер винилциклогексана с выходом 80(от веса мономера) в виде желтоватой прозрачной вязкой жидкости с молекулярным весом 500. Предмет изобретения 1 ОСпособ получения полимернзационных продуктов путем полимеризации винилциклоалкана в среде инертного органического растворителя в присутствии каталитической систе мы: соль переходного металла 17 -И 11 групп - алюминийорганическое соединение, отличающийся тем, что, с целью получения олигомеров, в качестве алюминийорганического соединения применяют бис-(гексаме тнлдисилазо) этилалюминий,