Способ определения 4, 5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде

Номер патента: 198035

Авторы: Анашкина, Голикова, Гтс, Кива, Мочалова

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е ВЗОЗБИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспублинЗависимое от авт, свидетельстваКл, 421, 3/09 Заявлено 07.Ч 1,1966 ( 1080828/23-4) исоединением заявкиМПК б 01 п ПриоритетОпубликовано 09.Ч 1,1967, Бюллетень .й 1Дата опубликования описания 14.ЧН 1.19 б Комитет по деламобретений и отирмти 43.8:543 А 2.062088,8) овете Министр СССР Авторы пзобретени Ф;и1 1 "С 7 т .свт 1,11 тт 1 тэЬЯч Анашкина, М, Т. Голикова, В. Н. Кива и А. П. Мочалов Научно-исследовательский институт нефтехимических произв)д 3 аявител ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,5-ДИМЕТИЛфТАЛЕВОГОГИДРИДА В ПИРОМЕЛЛИТОВОМ ДИАНГИДРИДЕ гд 5 д 5 по- Р 22 о- -2 зо) / п 10 (К 22 о - Кззо) Р 100 Предлагается способ опрения 4,5-диметилфталевого амеллитовом диангидриде нхстадиях его очистки, а такжедукте.Пиромеллитовый диангидрид является пенным сырьем в синтезе полиамидных смол, обладающих термостойкостью в широком диапазоне температур от - 190 до +360 С. Наличие примесей в товарном продукте влияет натечение процесса конденсации с аминами и насвойства образующейся пленки,В одном из способов диангидрид получаютокислением дурола над плавленой пятиокисьюванадия. Ведущей примесью процесса является 4,5-диметилфталевый ангидрид (4,5-дмфа).Предлагаемый способ заключается в том,что технический пиромеллитовый диангидридобрабатывают изооктаном и полученный приэтом экстракт подвергают спектрофотометрированию при длине волны 226 ммк,Пиромеллитовый диангидрид практическинерастворим в изооктане. Поглощение другихпримесей, переходящих в изооктановый раствор одновременно с 4,5-дмфа, определяютполностью (случай, когда еззс равно евв,) илича стично (еезе + е 22 о) по формуле. е 0 - оптическая плотность раствора;ив объем изооктанового экстракта, мл;и - фактор разведения экстракта;К - калибровочный удельный коэффициент погашения;Р - навеска диангидрида, г,В тех случаях, когда е" в=-е зо, ошибка определения 4,5-дмфа оценивается по виду спектра экстракта.На чертеже представлены контуры исследованных образцов,В процессе работы было установлено, чтоспектры экстрактов многих из этих образцовднангидрида имеют контуры типа д, е,ж, близкие типам контуров б, в, гсмесей с известным содержанием 4,5-дмфа (вкачестве второго компонента смеси использовали 4-метилфталевый ангидрид).Ошибка определения 4,5-дмфа в смесях составила 5,5% отн.; эта величина принята воценке точности анализа 4,5-дмфа в экстрактах образцов пиромеллитового диангидрида.П р и м е р. 1 г пиромеллитового диангидриа дважды обрабатывают порциями изоктанао 20 мл. В течение 25 мин экстракцию ведутпрн повышенной температуре. Для этого колбус продуктом снабжают форштоссом и помещают в масляную баню, нагретую до 45 С.Суспензию периодически перемешивают, После охлаждения суспензип изооктановый экст198035 Предмет изобретения ЗР РД 7 ЯЯ РР ЛЮЛЮ руд ду щ дц.у ду щ дд др рд ,ур щ ррах уд А, ггнлЗаказ 2504/4 Тиране оЗоЦНИИПИ Когкитсга по делам нзобрегснпй и открытий нриМосква, Центр, ир. Серова, д. 4 Подписное ветс Министров ССС РТипография, пр Сапунова,ракт отфильтровывают и исследуют на спектрофотометре в кювете (толщина слоя 1 ем по отношению к изооктану), Двукратной экстракцией достигают 95% -ного извлечения 4,5-дмфа.Чувствительность определения 4,5-дмфа в пиромеллитовом диангидриде в описанных условиях составляет 0,005%,Ошибка анализа с учетом извлечения 4,5 дмфа около бого отн,Способ определения 4,5-диметилфталевогоангидрида в пиромеллитовом диангидриде,5 отлгичающийся тем, что технический пиромеллитовый диангидрид обрабатывают изооктаном и полученный при этом экстракт подвергают спектрофотометрированию при длиневолны 226 ммк,1 О

Смотреть

Заявка

1080828

Научно исследовательский институт нефтехимических произвддств

Н. Анашкина, М. Т. Голикова, В. Н. Кива, А. П. Мочалова, гТС ГГР

МПК / Метки

МПК: G01J 3/40

Метки: 5-диметилфталевого, ангидрида, диангидриде, пиромеллитовом

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-198035-sposob-opredeleniya-4-5-dimetilftalevogo-angidrida-v-piromellitovom-diangidride.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения 4, 5-диметилфталевого ангидрида в пиромеллитовом диангидриде</a>

Похожие патенты