Способ получения теплостойких полимеров

ОП ИГРАНИ Е ИЗОБВЕТЕНИЯ Сокгз Советова Социалистических Республик1 вт. свидетельстваЗависимое от Кл, 39 с, 1 Заявлено 22,17,1966 гМ 1070719/23-5) с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 31.Ъ.1967. Ьюлле 1 итет до делгмтеиий и открытийоеете МинистровСССР зоо ДК 678.6,657375088.8) 678.6,6373731088.8).196 Дата опубликования описания 10 Лг вторызобретен Ц, М. Френке,. В, Виноградов нститут элементоорганических соединений в кадемии наук С явитель ПОСОБ ПОЛУЧЕ 2 органагре. Изобретение относится к области получения теплостойких полимеров на основе производных триазина.С целью расширения ассортимента тепло- стойких полимеров предлагается получать их путем поликонденсации 2-амино.,6 дихлор-з триазина с диаминами или бесфенолами,Предлагаемые полимеры получают в ническом растворителе в токе азота при вании до температуры 85 в 1 С.П р и м е р 1. К раствору 1,16 г гексаметилендиамина в аосолютном н-бутиловом спирте прибавляли 3 лг,г триэтиламина и 1,65 г 2-амино,6 дихлор-з триазина. Реакцию проводили в токе азота в течение 12 час при постепенном подъеме температуры от 85 до 115 С, По окончании реакции выпавший осадок отфильтровывали, промывали низкокипящими органическими растворителями (типа хлороформа, спирта) и сушили. Выход полимера количественный. Температура размягчения в капилляре 290 - 320 С, Приведенная вязкость в диметилсульфоксиде 0,13 дл/г.П р и м е р 2. Ко взвеси 3 г КаеСОв в 25 мг декалина добавляли 0,83 г 2-амино,6 дихлор-з триазина и 0,58 г гексаметнлендиамина. Реакцию проводили в токе азота при температуре кипения растворителя в течение 18 час. По окончании реакции осадок отфильтровывали, экстрагировали ацетоном для удаления следов растворителя и непрореагировавших исходных продуктов, тщательно промывали дистиллированной водой до полного удаления минеральных солей, ацетоном и сушили в вакууме при 80 С. Выход продукта 90%. Полимер не растворим даже в таких растворителях, как концентрированная серная кислота.трикрезол, диметилсульфоксид.Пример 3. К расгвору 1,65 г гг-фенилендиамина в 50 лог абсолютного и-бутилового спирта добавляли 4,5 лгл триэтиламина и 2,48 г 2-амнно,6 днхлор-з триазина. Условия проведения реакции и обработки полученных продуктов были аналогичны описанному в примере 1. Выход полимера количественный.Температура размягчения по данным термомеханического исследования выше 450 С. Приведенная вязкость в концентрированной серной кислоте 0,14 д г/г, При проведении поликонденсацпн этих исходных веществ в условиях примера 2 получен полимер с выходом 80 лишь частично растворимый в концентрированной серной кислоте.П р н и е р 4. Ко взвеси 1,6 г аннлинфтале ина в 50 м.г абсолютного н-бутилового спиртадобавляли 1,5 лл триэтнламина н 0,83 г 2-амино,6 дихлор-з триазина. Условия проведения реакции и обработка полученного продукта были аналогичные описанному в приме- ЗО ре 1. Выход полимера 90 о/о.Предмет изобретения Составитель Платонова Корректоры: М, П. Ромашоваи Н, И Быстрова Текред Т, П. Курилко Редактор Н, Корчевке Заказ 1940,5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий нри Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 3Температура размягчения в капилляре 260 - 270 С. Полимер обладает повышенной растворимостью по сравнению с продуктами поли- конденсации 2-амино,6 дихлор-з триазина с другими диаминами. Он растворим в серной кислоте, диметилсульфоксиде, диметилформамиде, диоксане.При проведении поликонденсации этих же исходных продуктов в более жестких условиях (нагревание 14 час в среде декалина при температуре кипения растворителя) был получен полимер, лишь частично растворимый в концентрирсванной серной кислоте.П р и м е р 5. Ко взвеси 4 г КзСО, в 25 мл декалина добавляли 0,83 г 2-амино,6 дихлор-з триазина и 1,97 г анилида фенолфталеина. Условия проведения реакции и обработки полученных продуктов были аналогичны описанному в примере 2. Выход полимера 30%. Приведенная вязкость в концентрированной серной кислоте 0,1 д г/г,Пр имер 6. Ко взвеси 3 г Ма,СОа в 25 млдекалина добавляли 0,8 г 2-амино,6 дихлор-з триазина и 1,7 г 9,9-бис (4-оксифенил)-флуоре на. Реакцию проводили в токе азота при тем пературе кипения растворителя в течение80 час. Обработка полученных продуктов была аналогична описанному в,примере 2, Выход полимера 75 в/,. Приведенная вязкость в концентрированной серной кислоте 0,18 дл/г. Тем пература размягчения по данным термомеханического исследования выше 320 С,Способ получения теплостойких полимеров 15 путем поликонденсации производных з-триазииа с диаминами, или бисфенолами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента теплостойких полимеров, в качестве з-триазинового производного применяют 2-ами но,6 дихлор-з триазин.