Способ получения катионоактивной меламиновой

Союз Соеетокиа Социалистических РеспубликКл, 39 с, 12/01 явлено 03.ъ 11.1965 (Лз 1016309/23-5) вкц присоединением 3 Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете тлииистрое СССРМПК С 08 д риоритетпубликовацо 16,т.1967. Бюллетень Мата опубликования описания 19.И.196ЧК 678,65273721-9; : 547.261+547.29 (088,8) Авторыизобретения Иностранцы оминик Новак, Йозеф Облой, Игнаций Якобсон и Гертруда Станьецявите Й ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОЙ МЕЛАМИ СМОЛЬ 1 ДЛЯ ВОДООТТАЛКИВАЮЩЕЙ ПРОПИТК ТЕКСТИЛЬНЫХ ТКАНЕЙ Известен спосоо получения поверхностно- активных веществ для водоотталкиваю щей пропитки тканей из меламиновых смол, имеющих форму водных эмульсий или твердых легкоэмульгирующих тел. Основной частью соединений этого типа является меламиновая смола, Последняя представляет собой поли- эфир низкомолекулярного спирта и гексаметилолмеламица, где, по крайней мере, одна эфирная группа замещена высокомолекулярным спиртом (например, гексадециловым). Для придания указанному эфиру эмульгируемости в подкисленной воде его нагревают с органическими основаниями, например с этаноламином.Однако этот продукт це получил широкого применения в промышленности, так как обработанные им ткани становятся жесткими и утрачивают стойкость против царапин. Кроме того, непрореагировавшая часть гексадецилового спирта дымит во время процесса про питки.Для получения меламинового продукта улучшенного качества разработан новый способ изготовления меламиновой смолы, превращаемой в сложные эфиры с помощью стеариновой кислоты.Предлагаемый способ состоит в следующем.Меламиновую смолу, получаемую путем конденсации меламина и формалина с последующей этерификацией полцметилолмеламина метанолом, повторно конденсируют с формалином; при этом 1 вес. ч. смолы нагревают в течение 5 - 30 лин с 0,2 - 2 вес, ч. формали на при температуре 60 - 90 С и при рН около8,5.Дополнительно конденсированную смолуобезвоживают дистилляцией. После отгоцкц воды смолу вводят в реакцию с метанолом 10 (около 05 - 6 вес. ч, на 1 вес. ч. обезвоженной смолы). Добавкой неорганической кислоты доводят рН приблизительно до 1; это позволяет провести дальнейшую этерификацию метцльных групп в течение 50 - 60 лин при 15 нормальной илп немного повышенной температуре. По окончании эгерификацци меламиповый раствор нейтрализуют; метанол ц остатки воды удаляют перегонкой,Смолу можно этерцфиццровать и в третий 20 раз, при этом теплостойкость смолы повышается. Благодаря тому что при получении меламиноформальдегидной смолы проводят три последовательных конденсации и две (цли даже три) этерификации, образуется устойчи вый полнэфцр, отличающийся теплостойкостыо до 200"С, что позволяет превращать его в сложный эфир взаимодействием с высокомолекулярными кислотами, например со стеариновой кислотой. Получаемый сложный ЗО эфир нагревают с органическими оспования196306 Составитель Г, РусскихТехред Т. П. Курилко Корректоры: М, П, Ромашоваи Г. И. Плешакова Редактор Л, Г, Герасимова Заказ 1747/16 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Гапунова, 2.,3ми, например 3 ррд оламином, при температуре 80 С, Готовыи продукт обладает способностью к эМульРир 3 ван 1 ю в воде, содержащей некотдщ количество; уксусной кислоты.Таким обрМбЪ 91 флуча 1 от 1 хорошее пропиточное средство, дела 1 ощеаткань водостойкой и прочной без повышения ее жесткости. Продукт обладает отличной пропитывающей способностью, так как изготовленные эмульсии способны внедряться во внутреннюю часть волокон; проведение линий на ткани не оставляет следов.Стеариновая кислота реагирует в процессе полностью, поэтому при сушке пропитанной ткани кислота не испаряется, в результате не наблюдается ни образования пятен на ткани, ни появления дыма.П р и м е р. В круглодонную колбу вливают 700 г формалина, нейтрализуют бикарбонатом натрия и доводят рН до 7,5 - 9, после чего вводят 220 г меламина. Содержимое колбы перемешивают и нагревают до 80 - 87 С. При этой температуре конденсация длится 5 мин. Затем продукт реакции немного охлаждают и вводят в реакцию 1200 г метанола и 8 - 15 г 30%-ной соляной кислоты. Этерификацию проводят в течение 40 мин при 55 - б 0 С и рН 5,5. После этого вводят избыточное количество бикарбоната натрия для того, чтобы раствор стал щелочным. Продукт фильтруют и перегоняют с целью удаления воды, метанола и формалина. После отгонки воды и прочих летучих компонентов смешивают 1 вес, ч. смолы с 1 вес. ч. Зб%-ного формалина, доводят рН до 7,5 - 9 и нагревают смесь в течение 5 мин при 80 - 90 С. Из дополнительно конденсированной таким образом меламино-фор мальдегидной смолы отгоняют воду под пони. женным давлением; при этом вместе с водой удаляется также избыток формальдегида, Тщательно упаренную смолу растворяют в метаноле, причем 1 часть смолы приходится па 2 части метанола. Величину рН получающегося раствора доводят соляной кислотой до 1. Раствор перемешивают в течение 20 мин при комнатной температуре; затем добавляют к нему бикарбонат натрия для нейтрализации, фильтруют и перегоняют для отделения метанола.Получающуюся смолу смешивают со стеариновой кислотой в соотношении 1: 1 и нагревают при температуре 170 - 180 С под пониженным давлением, снижая кислотное число до 8. Нагревание производят в среднем в течение 3 - 4 час. Образующийся сложный эфир смешивают с триэтаноламином в соотношении 10: 1 и нагревают смесь при 120 С. Предмет из об р етен и яСпособ получения катионоактивной меламиновой смолы для водоотталкивающей про питки текстильных тканей путем конденсации меламина с формальдегидом и последующей этерификацией поли метилолмел амина метиловым спиртом в водной среде, взаимодейст вия полученного полиэфира с этерифицируюшим средством, последующей обработки полученного продукта с органическими основаниями, отличающийся тем, что конденсацию меламина с формальдегидом и последующую 35 этерификацию метиловым спиртом проводятмногократно и в качестве этерифицирующего средства используют стеариновую кислоту.