Способ получения эпоксидной смолы

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советспиа оциалистически Республинт, свидетель а Лс висимое от аявлено 29.Х. 1034978/2 с присоединением заявки М иорптст Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССР. Ъ.196 пубтиковано ания описания 19,И.196 та опуолик Авторизобретения ляхман Заявител Охтинский химический комбина ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭП НОЙ СМОЛЫ Известен способ получения эпоксидной смолы путем конденсации дифенилолпропана с формальдегидом в присутствии щавелевой кислоты и последующей обработки полученного продукта избытком эпихлоргидрина (10 - 15 моль) в присутствии щелочи (1 лтоль) на два гидроксильных эквивалента.Полученную смолу отверждают с помощью обычных отвердителей для эпоксидных смол.Цель предлагаемого способа - получение термореактивной смолы, которую отверждают без выделения летучих за счет эквивалентного количества эпокси- и оксигрупп. Для этого используют продукт конденсации дифенилолпропана, формальдегида и щелочи при соотношении 1:2: 1 в щелочной среде.Предлагаемый способ состоит в следующем. Сначала конденсируют 1 моль дифенилолпропана с 2 моль формальдегида в присутствии 1 моль щелочи при 20 - 30 С; продукт конденсации без выделения вводят в реакцию с эпихлоргидрином (в условиях избытка последнего), по окончании первой стадии реакции отделяют воду и затем прибавляют еще 1 гиоль щелочи (твердой).Получаемая смола (выход 90 - 95% от теоретического) имеет т, разм. 30 - 40"С (по методу кольца и шара) и содержат 15 - 17 со эпоксидных и 13 - 14% метилольных групп (что соответствует 21,5% и 15,5%), Смола не изменяется при храпении при комнатной температуре в течение неограниченного времени; при нагревании ее до 150 в 2 С происходит отверждение, которое не сопровождается выделением каких-либо летучих продуктов. Для ускорения отверждения можно добавить каталитические количества третичных аминов.Благодаря особенностям структуры отвержденная смола обладает более высокой тепло стойкостью, чем продукты отверждения эпоксидных смол обычного типа. Отсутствие необходимости смешения с отвердителем, низкая вязкость и большой срок жизнн при температуре переработки (110 в 30"С) обуслов ливают сравнительную простоту и легкостьпереработки предлагаемой смолы.П р и м е р. 114 г дифенилолпропана смешивают с 82 г 37%-ного формалина и при 25 - 30 С в течение 4 час вводят 67 г 30%-ного 20 раствора ХаОН. Смесь перемешивают еще3 ч 1 ас, и выдерживают 12 час при комнатной температуре. Полученный водный раствор мононатриевой соли диметилольного производного дифенилолпропана прибавляют за 3 - 4 25 час к 900 г эпнхлоргидрина при 50 - 60 С иперемешивают еще 1 час при указанной температуре, Затем дают смеси отстояться, отделяют водно-солевой слой и к раствору смолы в эпихлоргидрине добавляют 20 г твердой ч 0 Па ОН, поддерживая температуру 40 - 50 С,3Выделившуюся соль"отфильтровывают, филь- трат нещуурщтффглекслотой и отгоняют летучие при температуре о 110 С в вакууме 720 - 740 мФ рФсайф ПЖВурают 195 г смолы, содеРжаЩе 11 даДД 9 еУо 1 еиРных и 13,59 метилольных групй. Смолу нгревают до 110 С, добавляюъМЮ 1 ЯЮФ 1 Мтапол мина и заливают в открытую- фо 1 тму,-"Ср жизни смолы при 110 С составляет 8 час, Отверждают при 180 С в течение 10 час, полученная отливка не содержит пузырей.Термомехапические исследования показывают (термомеханические кривые снимают при нагрузке 0 - 10 кг/смз, скорости подъема температуры 1 град(,чин, и выдержке груза при определении 30 сек), что продукт отверждения имеет т, разм. на 20 - 30 С выше, чем 196305смолы ЭДи ЭД-б, отвержденные малеиновым ангидридом,Предмет изобретения5Способ получения эпоксидной смолы путемвзаимодействия при нагревании продукта конденсации дифенилолпропана с формальдегидом, 10 - 15 лояь эпихлор гидр и на и 10 1 люль щелочи на два гидроксильных эквивалента, отличающийся тем, что, с целью получения термореактивной смолы, в качестве продукта конденсации дифенилолпропана с формальдегидом используют продукт, получен ный конденсацией их в щелочной среде присоотношении дифенилолпропана, формальдегида и щелочи, равном 1; 2: 1, Составитель О. А. Цыпкнна Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Ксрректорьк М, П, ромашова и Г. И, ПлешаковаЗаказ 1747/15 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2