194079

Союа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваявлено 20,.1966 ( 1050183/23-4) рисоединением заявки1 ПК С 07 с Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРнор итет УДК 547.455.623.0, А, Колосов и В. Красного Знаменимии явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИ Д-ГЛЮКОЗЫ-На В. Бичуль, Э, П. Сапо 1 кников осударственныи ордена Трудово прикладноиСпособ получения Д-глюкозы-На, заключающийся в том, что смесь углекислого лития иглюкозы облучают потоком 6 Х 109 нейтронов,известен, Получаемый при этом продукт содержит примеси и обладает низкой удельной 5активностью,С целью устранения указанных недостатков, предлагается 1,2-0-изопропилиден-Д-глюкофуранозу подвергать прямому изотопномуобмену с газообразным тритием с последующим гидролизом меченого продукта обмена -моноацетонглюкозы-На. Выход конечного продукта составляет 95% от теории,П р и м е р 1. 1 г неактивной моноацетонглюкозы помещают в стеклянную ампулу 15объемом 16 мл и подвергают образец дегазации в вакууме (остаточное давление10-а мм рт, ст.) до постоянства остаточногодавления. Затем в ампуле создают давлениетрития 370 мм рт. ст., что соответствует загрузке 20 кюри трития, и выдерживают продукт в атмосфере трития 10 суток, по истечении которых удаляют тритий из ампулы ипромывают систему несколько раз водородом.В процессе обмена водорода моноацетонглюкозы с газообразным тритием получают моноацетоггглюкозу-На, Удельная активность ее слабильным тритием составляет 1000 мкюри/г.0,9 г моноацетонглюкозы-На загружают вколбу с механической мешалкой и обратным 30 холодильником, прибавляют 250 мл воды, 6 лгл серной кислоты (уд. вес 1,84) и выдерживаютэтот раствор 2 час на кипящей водяной бане при энергичном перемешивании. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 19,5 г сухой гидроокиси бария до слабощелочной реакции (по универсальной индикаторной бумаге). Избыток гидроокиси бария осаждают током углекиского газа до нейтральной реакции. Смесь осадков сульфата и карбоната бария отделяют фильтрованием через слой угля БАУ (1 г). Фильтрат, содержащий Д-глюкозу-Н, обрабатывают 10 мл ионообменной смолы КУи 10 мл ЭДЭП. Очищенный раствор отделяют фильтрованием от смеси ионообменных смол и обрабатывают свежеактивированным углем БЛУ (1 г) в течение 2 час при комнатной температуре и энергичном перемешивании. Уголь отделяют затем фильтрованием и фильтрат, бесцветный и прозрачный, упаривают досуха в вакууме (остаточное давление 5 - 10 мм рт. ст.) на водяной бане (35 - 40 С), Сухой остаток растворяют в 10 мл воды и полученный раствор снова упаривают. Эту операцию повторяют пять раз до полного уда. ения лабильного трития из глюкозы-На. Образовавшийся сироп высушивают метанолом, для чего продукт растворяют в 3 мл метанола и отгоняют последний в вакууме. Эту194079 Г ставитсль Л. Иоффе Техред Т. И. Курилко Корректоры. А. М. Смак и Л. В. Наделяева Редактор Л. Ильина Заказ 1377/9 Тираж о 35 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 операцию повторяют три раза. Далее остаток снова высушивают до постоянного веса в описанных выше условиях.Вес сиропа Д-глюкозы-На 0,7 г, удельная активность 360 мкюри/г, выход Д-глюкозы-На 95% от теории в расчете на загруженную для гилролиза моноацетонглюкозу. Этот продукт подвергают кристаллизации: 0,645 г сиропа Д-глюкозы-На растворяют в 1 мл кипящего метанола, раствор охлаждают до комнатной температуры, дают затравку неактивной Д-глюкозы, прибавляют 1 лил изопропанола и оставляют при 0 С на 10 суток. По истечении 1 суток к смеси добавляют 2 лл изопропанола. Ежедневно смесь перемешивают топкой стеклянной палочкой. По окончании процесса кристаллизации Д-глюкозу-На отделяют фильтрованием и промывают метанолом, охлажденным до 0 С, 3 раза по 0,5 мл, Кристаллы сушат в термостате при 35 - 40 С до постоянного веса (0,43 г) . 4Выход Д-глюкозы-На 66,67 о в расчете напродукт, взятый для кристаллизации, удель.пая активность кристаллической Д-глюкозы.1 а 363 лкюри/г. Химическую и радиохими ческую чистоту ее определяют с помощью бумажной хроматографии в двух системах растворителей:1 - и-бутанол: уксусная кислота: вода =(по объему),Продукт хроматографически однороден, радиохимическая чистота) 97% . Предмет изобретенияСпособ получения Д-глюкозы-НЗ, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения чистоты и активности продукта, 1,2-0-изопропилиден- Д-глюкофуранозу подвергают прямому изо топному обмену с газообразным тритием споследующим гидролизом полученного продукта.