Сернокислотный способ разложения титансодержащего сырья под давлением

О П И С А Н И Е В 86ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикидетельства М ависимое от авт. явлено 20.17.1964 (Ле 895824/2 л. 40 а, 5 с присосдинепиет явки МПК С 2 ПриоритетОпубликовано 26 Л,1967. Бюллетень Ъ Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 669.295.3 (088,8Т4 и Л. И. Ермаков елябинский филиал Государственного научно-исследовательско и проектного института минеральных пигментовЗаявитель СЕРНОКИСЛОТНЫЙ СПОСОБ РАЗАТАНСОДЕРЖА 1 ЦЕГО СЫРЬЯ ПОД ЖЕНИЯАВЛЕНИЕМ 2 Известен сернокислотный способ разложения титансодержащего сырья, заключающийся в обработке его слабыми растворами серной кислоты, При обработке по этому способусернокислые соли титана не выпадают в осадок, а остаются в растворе вместе со всемисопутствующими примесями,Для упрощения технологической схемы иудешевления процесса предлагается исходноетитансодержащее сырье обрабатывать 68 - 170%-ной серной кислотой при соотношениитвердого концентрата к серной кислоте 1: 4,температуре 180 в 2 С и давлении 8 -25 кг/см 2.Разложение титансодержагцего сырья ведут при повышенных температуре и давлении68 - 70%-ной серной кислотой и весовых отношениях твердой фазы к жидкой 1: 4. Разложение заканчивают при определенной концентрации серной кислоты, при этом титан 2количественно выделяют в осадок в виде водорастворимых сернокислых солей, а железо,алюминий, хром и другие загрязняющие примеси оставляют в растворе; получают легкоперемещаемую суспензию кристаллов сернокислых солей титана в серной кислоте, из которой очищенные от загрязняющих примесейсернокислые соли титана выделяют фильтрованием, Осадок сернокислых солей титана обраоатывают рассчитанным количеством воды 3 при определенной температуре и времени растворения. При наличии в растворе трехвалентного железа последнее восстанавливают до двухвалентного состояния. Раствор отфильтровывают от нерастворившегося в воде остатка.Полученный фильтрат представляет собой предгидролизный раствор, из которого получают метатитановую кислоту, а затем двуокись титана с пигментными свойствами.Содержание активной серной кислоты в получаемых растворах регулируют при отделении сернокислых солей титана от серной кислоты, Серную кислоту, полученную после разложения сырья и фильтрования суспензии, укрепляют до исходной концентрации, отстаивают от выпавших кристаллов сернокислых алюминия, железа, хрома и других, сливают и используют для последующих разложений.Размолотый литой илп гранулированный шлак, полученный из руд Копанского месторождения, с содержанием двуокиси титана 65 - 70% смешивают с 68 - 70%-ной серной кислотой в весовом отношении твердого к жидкому 1: 4, считая на исходную кислоту, и 1: 2,5, считая на моногидрат, Смесь загружают в установку, изготовленную из материала, стойкого к горячей серной кислоте, и при достаточном перемешивании выдерживают при температурах 180, 200, 220, 240 иЗаказ 326/12 Гирак 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМоскпа, 11 ентр, пр. Серова, д. 4 Типографии,пр Сапунова д, 2 250 С, давлениях 8, 10, 5, 20 и 25 кг/сдга в течение 4,2, 5,1, 5,1 и 0,5 час соответственно. После окончания процесса разложения при выбранном режиме полученную суспензию водорастворпмых сернокислых солей титана в 50 - 55%-ной серной кислоте охлаждают до 80 - 100 С и быстро отфильтровывают при 80 - 90 С, во избежание кристаллизации сернокислых солей алюминия, железа, хрома и других на осадке сернокислых солей титана, Отфильтрозанный осадок сернокислых солей титана тщательно отсасывают от серной кислоты и обрабатывают рассчитанным количеством иоды при 60 - 75 С в тсчение 2 час при перемешивании. При наличии в растворе трехвалентного железа последнее восстанавливают до двухвалентного обрезками жести и раствор отфильтровывают от нерастворившегося в воде остатка.Полученный фильтрат представляет собой предгидролизный раствор со стабильностью 400 - 500, содержанием титана, считая на двуокись титана, от 190 до 225 г/л, кислотным фак 1 ором от 2 до 2,5 и фактором по железу от 0,07 до 0,2.Полученную при разложении 50 - 55 в/в-нуо серную кислоту укрепляют технической серной кислотой до исходной концентрации 68 - 70%, отстаивают при 20 С для кристаллизации солеи ял 1 оминия, железа, хрома и других, сливают или фильтруют от выпавшего осадка и используют для последующих разложений.Таким образом, 40 - 50% серной кислоты, загруженной первоначально на разложение, возвращают в цикл. С учетом возврата первоначальные весовые отношения твердой фазы к жидкой снижают до 1: 2,25, считая на исходную кислоту, и до 1: 1,4, считая на моно пидр а т.П р и м е р 1. 180 г литого титанистого шлака из руд Копанского месторождения, содержащих 108,86 г двуокиси титана, девятью частями по 20 г смешивают с 68%-ной серной кислотой в весовом отношении твердой фазы к жидкой 1: 4, считая на исходную кислоту. Каждую из девяти частей помещают в миниатюрный автоклав, изготовленный из трубы диаметром 2 дюйма с остеклованной внутренней поверхностью, объеыом 300 скиа с уплотнениями из фторопласта, и нагревают при 240"С в течение 1 час. Затем автоклав охлаждают до 80 - 100 С, раскрывают и полученную суспензию кристаллов сернокислого титана в 54%-ной кислоте быстро фильтруют при температуре не ниже 80 С. Тщательно отся 5 10 15 20 25 30 35 40 45 сывают серную кислоту из осадка. Осадок переносят в стакан и растворяют в воде при 65 - 75 С в течение 2 час при постоянном перемешивании. После фильтрации от нерястворившегося остатка получают растворы, содеркашне 03,3 г двуокиси титя я.Выход составляет 94 з/в.П р и м е р 2, 50 г ильменптового концентрата Кусинского месторождения, содержащего 21,4 г двуокиси титана, обогащают слабой серной кислотой. Воздушно-сукой обогащенный гродукт смешивают с 70 а/,-ной технической серной кислотой в весовом отношении твердой фазы к жидкой 1: 4. Смесь помещают в автоклав, как в примере 1, нагревают и выдерживают при 240 С в течение 1 час. Всю дальнейшую обработку ведут как описано в примере 1, Получают растворы титана с содержанием последнего, считая на двуокись титана, 20,63 г.Выход составляет 96%.П р и м е р 3. 50 г ильменитового концентрата Кусинского месторождения, содержащего 21,4 г двуокиси титана, обогащают слабой серной кислотой. Воздушно-сухой обогащенный продукт смешивают с серной кислотой, после предыдущего разложения, укрепленной технической серной кислотой до 68%, в весовом отношении твердого к жидкой фазе 1: 4. Всю дальнейшую обработку ведут как описано в примерах 1 и 2. Получают растворы титана, содержащие 21,15 г двуокиси титана,Выход составляет 98,8%.Полученные предгидролизные растворы после разложения литого шлака с содерканием двуокиси титана 210 г/л, активной серной кислоты 428 г/л и железа 15,39 г/л и обогащенного ильменитового концентрата с содержанием двуокиси титана 223 г/.г, активной сернои кислоты 457 г/,г и железа 31,35 г/л подвергают гидролизу. После обработки метатитановой кислоты по обычной технологии получают двуокись титана, обладающую пигментными свойствами. Сернокислотный способ разложения титан- содержащего сырья под давлением, отличаюигийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы и удешевления процесса, исходное титансодержащее сырье обрабатывают при 180 - 250 С и давлении 8 - 25 кг/с,тга 68 - 70%-ной серной кислотой при отношении твердого концентрата к серной кислоте 1: 4.