Получения дйфенилолпропанполикарбоната

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20.Х 1,1961 ( 737880/23-4) Кл. 39 с, 3039 Ь, 22/10 с присоединением заявкиПриоритет МГ 1 К С 08 д С 081 УДК 678.699(088,8)Комитет по делам иаобрвтений к открытий при Совете Министров СССРитель ЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНПОЛИКАРЬОНАТ СОЬ 2ичающихся по физиком от обычного полиИзвестен способ получения дйфенилолпропанполикарбоната, основанный на гетерофазно-суспензионной поликонденсап,ии водного раствора фенолята дифенилолпропана с фосгеном в присутствии растворителя - метиленхлорида. Получающийся при этом полимерный продукт отличается непостоянством молекулярного веса и высокой полидисперсностью (наличием около 10 - 15% низкомолекулярных, растворимых в ацетоне фракций), что вызывает ухудшение его механических свойств.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что процесс ведут в аппарате колонного типа с мешалкой. Это позволяет вести процесс непрерывно. В первой стадии процесса при фосгенировании водного раствора фенолята дифенилолпропана в отсутствии растворителя (ксилола) образуются низкомолекулярные хлоркарбонаты. Во второй стадии при добавлении растворителя происходит дальнейшая поликонденсапия без комкования образующегося полимера.В результате проведения процесса по предлагаемому способу значительно снижается полидисперсность полимера, количество низкомолекулярных фракций, а получаемый при этом порошок поликарбоната пригоден после гранулирования для изготовления высоко- прочных, ударнопрочных литых илп прессоАвторыизобретения А. Я, Якубович, Г. Я, ГорЛ. И, Масленникова, Н, И, КоВ. В, Князева, М, Е. Наоер ванных изделий, не отлмеханическим свойствакарбоната.При проведении непрерывного синтеза дифенилолпропанполикарбоната полидисперсность образующегося поликарбоната и количество нпзкомолекулярных фракций можно снизит также, если и качестве катализатора применить третичные органические основания. о Получаемый при этом порошок поликарбоната при среднем мол, в. 40000 - 50000 пригоден для дальнейшей переработки без сплавления.П р и м ер. В стальную колонну, представляющую собой цилиндрический аппарат с ме- Б шалкой специальной конструкции, при интенсивном местном перемешивании (240 об/иин) непрерывно подают водно-щелочной раствор дифенилолпропана (концентрация МаОН в растворе 7 - 9%, молярное соотношение дифе нилолпропана к ХаОН 1: 3 - 4) и газообразный фосген из расчета 0,82 кг/час фосгена на 1,3 г/час дифенилолпропана.В нижней царге аппарата, объем которойрассчитан на нахождение в ней реакционной 5 массы в течение 15 лтин, при 25 - 28 С образуется низкомолекулярный продукт при конденсации дифенилолпропана с фосгеном, Получающаяся суспензия, вытесняемая новыми порциями реагентов, непрерывно поднимается 0 по колонне, В нижнюю часть второй царгиЗаказ 326/11 Тирани 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по;евам изобретении и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 41 ииоГпафи 51, пр. Саи 1 иоВЕЕ, д. 2 непрерывно со скоростью 0,4 кг/час вводят ксилол в количестве 40% от веса дифенилолпропана при температуре 30 - 40 С. Время нахождения смеси в этих условиях 1,5 час, Зател суспензию направляют в третью царгу, в которой поддерживают температуру 60 - 80 С, где суспензия находится 1 еас, после чего суспензию поликарбоната подают на отмывку от щелочи, нейтрализацию и т. д, Производительность аппарата 1,13 кг поликарбоната в час.За 48 час работы колонны (6 еас пусковой период) получают 54,5 кг дифенилолпропанполикарбоната с мол. в. 32000 в 350.Пробы конечного продукта, отобранные в процессе работы, однородны по молекулярному весу и содержанию низкомолекулярных фракций.Поступающий из колонны продукт отделяют от маточника на центрифуге, измельчают на мельнице и отмывают дистиллированной водой в аппарате с мешалкой (110 об/,Ееин) до нейтральной реакции, Затем полимер в том же аппарате обрабатывают разбавленной со. ляной кислотой (концентрация 1/о) до рН 5 - 6 и отмывают от хлористого натрия до исчезновения иона хлора в промывной воде, после чего поликарбонат сушат в вакууме при 120 С в течение 8 час и подвергают сплавлению при 270 С в течение 1 час,Образцы полимера, полученные в виде пластин под давлением, характеризуются следующими физико-механическими свойствами; т. размяг, 150 - 153 С, предел прочности при растяжении 635 - 680 кг/с,ее-, относительное удлинение при разрыве 24,7 - 73,0%, удсль 1 еая ударееа 51 11 язе(ость (пО Д 1 пстеету) 50 кгсл/с,112.При проведении реакции в присутствии 2 - 10 4% триэтиламина поликарбонат может оытьисолзован дл 51 получени 51 гран;л и изделий без предварительного сплавлсния,Предмет изобретения151. Способ получения дифенилолпроп аппо.ликарбоната, основанный на гетерофазно-сус.пензионной поликонденсацип дифенилолпропана с фосгеном, отличающийся тем, что, с 20 целью понижения полпдисперсности полимераи использования полученного продукта для изготовления высокопрочных и ударнопрочных изделий методом литья и прессования без дополнительной обработки, низкомолекулярный 25 продукт доконденсируют в среде растворителя, например ксилола.2. Способ по п, 1, отличаЕощийсл тем, что,с целью проведения процесса по непрерывной схеме, процесс осуществляют в аппарате ко лонного типа с мешалкой.