Способ получения олигоэфиракрилатов

Секта Советских Социалистических Республикавт, свидетельстваависимо 12 о, 2 Заявлено 28.711,1965 ( 1020770/2 7 с риоритет Комитет по деламобретений и открытири Совете МинистровСССР УД К 54,584421.5391.3.0 (088,8) 22 убликовано 1966. Бюллетен Дата опубликования описания 20.Х 11.19 б 3 Х,д еУЦ, л 1 Ув:"авиАвторыизобретения Козлова ерлин, Л. М. Краснова и И. Г. твенный союзный хлорорганически Г учно-исследовательск родуктов и акрилато аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭфИРАКРИЛАТОВ ислоту 172,2, компонентам 1 а применяют ммы веса этилоты, а в кани - гидрохиислоты).МГФс разрастворителя иены в табл. 1. Таблица 1 Катализатор -- Н.,ВО, бензол или парато- луолсульфокислота, со к сумме двух исходных компонен- тов Наличие осадка после храненияв течение 6 - 7 меся- цев Весовое соотношение растверителя (толуол) и исходных компонен- тов тез 0,8:1то же0,4:1то же нет ЮП-а 2-а 18-а 19-а 20-а 24-а я сравнения 1,6;1то же 15 с присоединением заявкиИзобретение относится к области получениямономеров для производства полимерных материалов,Способ получения диметакрилат-бис- (этиленгликоль или триэтиленгликоль) ортофталата (МГФи МГФ) взаимодействием фталевого ангидрида, этиленгликоля или триэтиленгликоля и метакриловой кислоты в присутствии серной кислоты и гидрохипона в среде органического растворителя, например бензола, 10толуола или ксилола, известен. Процесс ведутпри температуре кипения реакционной смеси,взятой при молярном соотношении фталевыйангидрид: этиленгликоль или триэтиленгликоль: метакриловая кислота=1; 2: 2 - 2,2 и 15весовом соотношении исходных компонентов ирастворителя 1; 1,6. В целевом продукте прихранении выпадает осадок - примесь побочного продукта, который вызывает осложненииво время полимеризации. 20С целью предотвращения выпадения в осадок примесей при хранении, предлагается исходные компоненты и органический растворитель брать в весовом соотношении 1: 0,4 - 0,8.П р и м е р 1. Синтез диметакрилат-бис-(этиленгликоль) ортофталата (МГФ).В трехтубусный реактор с мешалкой, термометром и ловушкой для отбора реакционнойводы, отгоняемой в виде азеотропа с толуолом, загружают толуол и исходные компоненты, г: фталевый ангидрид 148,11, этиленгликоль 124,14 и метакриловую кМолярное соотношение между1: 2: 2. В качестве катализатор4 вес. % серной кислоты от суленгликоля и метакриловой кисчестве ингибитора полимеризацнон (1 % от веса метакриловой кУсловия проведения синтезаличным весовым соотношениеми исходных компонентов перечне188490 П р о дол жение Наличие осадка через 6 месяцев хранении Весовое соотношение растворителя и исходных компонентов Синтез 0,4;1 (бензол)0,4:1Для сравнения1,6:1 (бензол)1,6:10,8:10,8:1 26 с 27 с нет,8 р 19 р 23 с 25 с есть 15 Весовое соотношение растворителя и исходных компонентов Наличие осад ка через 6 месяцев хранения Предмет изобретения Синтез 0,8:1 (толуол)0,8:10,4:10,4:1Для сравнения1,6:1 (толуол)1,6:1 7 к 11 к 8 к 10 кЗаказ 4356/5 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/, Объем 0,16 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Прим ер 2, Синтез диметакрилат-бис-(триэтиленгликоль) ортофталата (МГФ) .В тех же условиях, что и в примере 1, проводят реакцию между фталевым ангидридом (148,11 г), триэтиленгликолем (150,17 г) и метакриловой кислотой (189,4 г), Молярное соотношение исходных компонентов - фталевый ангидрид: триэтиленгликоль: метакриловая кислота=1: 2: 2,2. В качестве катализатора применяют 4 вес. % серной кислоты от суммы веса триэтиленгликоля и метакриловой кислоты, а в качестве ингибитора полимеризации - гидрохинон (1 о, от веса метакриловой кислоты). Температурный режим определяют в зависимости от растворителя. В случае применения бензола температура реакционной смеси во время синтеза изменяется от 80 до 115 С, а при использовании ксилола температура реакционной массы порядка 125 в 1 С,Условия проведения синтеза МГФс различным весовым соотношением растворителя и исходных компонентов приведены в табл. 2.Таблица 2 Для получения гликолевых олигоэфиракрнлатов без осадка необходимо проводить синтез в среде органического растворителя при соотношении между растворителем и исходными компонентами не выше 0,8: 1 при использовании ксилола или толуола и не выше 0,4: 1 в случае применения бензола. Способ получения олигоэфиракрилатов, например диметакрилат-бис-(этиленгликоль)ортофталата или диметакрилат.-бис-(триэтиленгликоль)ортофталата, взаимодействием фталевого ангидрида, гликоля и метакриловой килоты при молярном соотношении 1: 2; 2 - 2,2 в присутствии серной кислоты и гидрохинона в среде органического растворителя при температуре кипения реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью предотвращения выпадения в осадок примесей при хранении, исходные компоненты и органический раство ритель берут в весовом соотношении1: 0,4 - 0,8.