188130

188 ЗО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюа Соеетсииа Социалистических Реооублик,ЧГ 1 К 6 01 п Комитет со делам обретений и открыт ри Совете МинистреСССР.42,062 (088.8) Авторы изобрете И. Моисеева, С. А, Шелкова и я А, Я. Жаворонко аявител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРОДУКТАХ ФЛОТАЦИИ Известные способы количественного определения олеиновой кислоты трудоемки и мало чувствительны.Предлагаемый способ количественного определения олеиновой кислоты в продуктах флотации заключается в том, что анг 1 лизп 1)уемое вещество подкисляют минеральной кислотой, обрабатывают хлороформом, полученную хлороформную вытяжку подвергают спектрофотометрированию и измеряют оптпчсску 10 плотность хлороформных растворов олепново" кислоты в инфракрасном свете при частоте 1720 с,5 1. Олеиновую кислоту из подкисленной минеральной кислотой пульпы извлекают хлороформом, который мало летуч и слабо экстрагирует неорганические примеси, прозрачен в инфракрасной области в широком диапазоне частот (1560 - 2000 сл 1 1).Способ осуществляют следующим образом. Аликвотну 10 час исследуемого 1 зяство)я (жидкой фазы пульпы) подкисляют в дели- тельной воронке соляной кислотой в соотношении 1: 1, затем экстрагируют 10 5 нл хлороформа 5 раз в течение 2 - 0,5 лин (под конец сильно встряхивая). Для лучшего расслапвяния содержимое воронки переносят в стаканчик для центрифугирования и центрифуг 11 руют, немного разгоняя центрифугу (до сям 11 х малых оборотов) и сразу же выключая ее. Если разделение фаз при экстракции происхо. д 1 т хорошо, то центрпфугированпе можно пскл 1 очить. Зятем содержимое стакана снова переносят в дслптсльную воронку и нижний хлороформш 1 й слой фильтруют через фильтр бе.1151 лснгя (предварительно обезжиренный хлороформоз 1 в сухой стакан. Все хлоро.Формн 1;е экстракты собирают и этот стакан, немного упярпвают и переносят в мерную колбу емкостью5 з;. (плп, в зависимости от содер 5 кянп 51 Олепновой 1.Нс,10 ты, ь кялпб)зованныЙ пикнометр смкосгьо 10 1.). Далее измеряют поглоп;ение полученного хлороформного раствора в инфракрасном свете на приборе ИКСпрп частоте 1720 с,в кювете с тол.1 шиной слоя 1 л результаты находят по калибровочнои кривой, построенной прп измерении растворов с известной концентрацией олеиковой кислоты.Сочетание экстракцпонного извлечения хлорофс 1)мом с хяр яктер 11 стическп Опеде ение 1 в инфракрасном свете делает метод весьма избирательным, Чувствительность метода 0,02% плп 2,5 11 г в 10 з 1, хлороформа. Точность 10/;, отн. Длительность анализа пробы 2 30 - 35 з 1 ин (20 л 1 н ня экстракцшо, 15 5 иан наизмерение ня 11 КС).Для определения олсиноьой кислоты, адсорбпровянной ня минеральной поверхности, ее десорбпруют в хлороформный слой следую- ЗО щим Об 1.1 зом: нявеску тьердой фазы обраба188130 4В табл, 2 приведены результаты определения олеиновой кислсты методом инфракрасной спектроскопии в искусственных смесях олеиновой кислоты с керосином. Растворитель хлороформ, частота 1720 слс с, толщина слоя 1 млс, рабочий объем 25 мл. В табл. 3 приведены результаты определения олеиновой кислоты методом инфракрас ной спектроскопии в искусственных смесяхолеиновой кислоты с керосином и едким натром, Соотношение олеиновая кислота: керосин = 2: 1, 1 чаОН 1 г/л; частота 1720 слс г, толщина слоя 1 мм, рабочий объем 25 лл.15 Таблица 3 Количество олеиновой кислотыТаблица 1 Абсолютнаяошибка в лсг Относительная ошибка в %Количество олеиновой кислоты в лсг20введено Относительная ошибкав % Абсолютная найдено найденоошибка в мг введено 4,810,0 4,810,0 5,0- 1,2 0- 2,5- 1,2 0- 2,5 0- 2,5оооххайо оОхх Введено олеиновой КИСЛОТЫх х х ,д е, о х х о х ОО х х Оо Способ количественного определения олеиновой кислоты в продуктах флотации, отличисоисийся тем, что, с целью повышения точности и избирательности анализа, анализируемую пробу подкисляют минеральной кислотой, об рабатывают хлороформом и полученную хлороформную вытяжку подвергают спектрофотометрированию, затем определяют плотность растворов олеиновой кислоты в ИК-области при частоте 1720 сл г и по калибровочной кривой спределяют количество олеиновой кислоты,в в хе 18,75 2: 1 25,00 2: 1 31,25 2: 1 37,50 2: 1- 2,5 0- 2,5 0- 2,5- 3,0 0,2,5Заказ 36349 Тираж 1175 Формат бум. 60 Х 90% Объем 0,16 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центе, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д, 2 тывают соляной кислотой 1; 1, а затем хлороформом (5 раз по 10 лсл) при помешивании прямо в центрифужном стакане. Затем центрифугируют при малых оборотах для разделения фаз. Далее поступают так же, как и при анализе жидкой фазы.При проверке предлагаемого способа на чистых хлороформных растворах олеиновой кислоты, искусственных смесях и производственных пульпах получены удовлетворительные результаты (см. табл. 1, 2 и 3).В табл. 1 приведены результаты определения олеиновой кислоты в чистых хлороформпых растворах методом инфракрасной спектроскопии. Условие опыта: частота 1720 слс с, толщина слоя 1 тгч, рабочий объем 25 лг,г. 58,2 23,3 23,3 23,3 23,3 23,3 23,3 23,3 23,3 23,3 51,9 62,6 20,0 25,0 22,6 25,0 22,6 22,6 25,0 22 б 22,6 54,3