Способ приготовления катализатора

187738 Сею Соеетеииз Йацмелиотическил Республикеапет, зим ависимое от авт. свидетельст 4/О.1 Ъ.1964 ( 89260323 ением заявкиаявлено присоед МПК В ОЦ Приоритет Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров СССРК 66.094.373 (088,8) етень21 публиковано 20.Х,1966. Б ата опубликования описания 29,Х 1.19 Авторыизобретения А, К. Гуськов, С. С, Бобков, А. М. Гриоов, И, К. Колчин,А, Жаков, И, И. Ковалев, М. Б. Лисунова, В, А, СоколоС. Н. Кузнецова и В, А. Бутусова Заявител СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕ ТАЛ ИЗАТОРА шари ивают в течелочно: нои машине изготовляют 4 - 5 мм, которые высуш и комнатной температуре тем прокалнвают в прока сок на пилюл ки диаметроь на воздухе пр нпебчас, аз псчи. Режим обжига пературы до 800 С 4 от 800 до 1000 С 2 1000 до 1200 С 2 С не менее 1ас ас ас ас,дъем т от ри 1200". ЭВыдержка Известен способ приготовления катализатора для получения нитрила акриловой кислотыаммонолизом пропилена,ключающийся в том, что носитель (широкопористый силикагель) последовательно пропитывают водными растворами азотнокислоговисмута, молибденовокислого аммония и фосфорной кислоты.Чтобы получить катализатор с повышенноймеханической и термической прочностью, 10предлагают носитель для катализатора готовить путем формования, сушки и прокаливания при 1200 - 1250 С смеси каолина и альфаокиси алюминия,П р и м е р. В фарфоровой ступке тщательно 15смешивают до образования однородной массы50 вес, % каолина просяновского месторождения и 50 вес, % окиси алюминия. Крахмалв количестве 7,0% от веса сухой массы заваривают в виде киселеобразной массы в 47 мл 20воды на 100 вес. ч. сухой массы, Горячийклейстер переносят в фарфоровую ступку, гдесмешаны сухие компоненты, и очень тщательно перемешивают до получения тестообразноймассы, которую переносят затем в металлический цилиндр, имеющий в донной части отверстие диаметром 4 - 5 млю. При помощи поршня н гидравлического пресса через отверстиепродавливают однородную приготовленнуюмассч в виде колбасок, Из полученных колба Для нанесения В 1 - Р - Мо-активной массы на полученный носитель готовят два раствора: 1) 285 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в смеси из 1 л дистиллированной воды и 0,2 л концентрированного 25 О 4 -ного водного раствора аммиака; в этот же раствор приливают 15 г 85%-ной фосфорной кислоты и 2) 850 г средней соли азотно. кислого висмута растворяют при нагревании в смеси из 1 л дистиллированной воды и 0,35 л 54%-ной азотной кислоты.Пропитка носителя растворами проводится в эмалированной аппаратуре. 1 кг носителя помещают в эмалированный аппарат и зали вают раствором молибденовокислого аммония и фосфорной кислоты на 1 час, затем раствор сливают, а шарики подсушивают при 200 С в течение 1 час и вновь пропитывают раствором. После этого окончательно просушивают187738 Предмет изобретения Составитель Петухова Техред Л. Я, Бриккер Корректоры: С. Н. Соколова и Е. Ф. ПолионоваРедактор Т. Ларина Заказ 3642 у 3 Тираж 875 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,13 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3при 200"Г и прокаливают при 500 С в течение 5 час. Затем катализатор охлаждают, взвешивают и пропитывают два раза раствором азотнокислого висмута с обязательной подсушкой при 200 С после каждого раза пропитки. По окончании пропитки его прокаливают в муфельной печи при температуре 500 С в тече. ние 8 - 10 час. Количество нанесенной активной массы, определяемой по привесу и по анализу на В 1, Мо и Р, составляет в среднем 15,0% от веса катализатора. Кроме того, полученный катализатор подвергают рентгеноструктурному анализу в трубке ВРС на медном фильтрованном излучении.Реактор представляет собой стальную трубку из материала 1 Х 18 Н 9 Т с внутренним диаметром 24 мм и высотой 500 мм. Тепло реакции снимается при помощи бани с расплавленной селитрой.Для контроля температурного режима в трубку помещают трехточечную термопару, измеряющую температуру в различных точках по высоте слоя катализатора. Объем загруженного катализатора составляет 30 смз, колебание температуры по высоте слоя 5,0 - 8,0 С.Реакцию проводят при следующем режиме: объемная скорость 1800 нмз на 1 мз катализатора в 1 час, температура 480 С, время контакта 2 сек, считая на газы при 20 С.Соотношение компонентов в смеси, подаваемой на контактирование, в молк5 Пропил ен, 10Аммиак . 0 8 Кислород, 1,7 Водяной пар, 2,0 Конверсия по углероду в этих условиях со ставляет 45 з/в, селективность 72 - 75,0%, съемнитрила акриловой кислоты 85,0 - 100,0 г с литра катализатора в 1 час.Катализатор сохраняет свою активность исс,чективность в течение лабораторного испы тания (400 час). Способ приготовления катализатора для по лучения нитрила акриловой кислоты окислительным аммонолизом пропилена путем последовательной пропитки носителя соединениями висмута, молибдена и фосфора, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной механической и термической прочностью, носитель готовят формованием, сушкой и прокаливанием при 1200 в 12 С смеси каолина и альфа-окиси алюминия.