Способ определения микроколичеств серосодержащих веществ, катализирующих иод-азидную реакцию

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) 5 601 М 21/6 ф )4,4 ) ф ЕЮ ."- ( ОБРЕТЕН САНИ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СКО А(72) Е,И, ДодО.А. Ершов рс арова люко(56) Мюлл в анализе с, 87,95,М/е 1 в К 1 М ЕТ 15 С ЧЕВЮЕИО 1 М ШТАТ сЫгп 1 са Ас Е 11 ч ИТЕ ТЕМ 1 у 11 с Молекулярныия через некотороеучения, что обназвестным физикоапример, амперо то в раствор, соалия, буферную ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) Бюл. 1 Ф 24ий государственный униУльянова н, Л.В, Королева. Н.А,Ш Т.В. Плеханова и А,Н, Му р Ги др. Каталитические методы ледов элементов, М.: Мир, 1983,1). 0 пс 1 Н.1 одв 19. НЕ АМА 1 УЯЕММЕТНООЕ ОМ 6 КАТА 1 У 51 ЕВТЕК 5 У ОМАЯЕМ 2 ОЯТА 1 чО. Ап та, 1972, 60, с, 385. Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности и других отраслях народного хозяйства для определения микроколичеств веществ, содержащих серу в формальной степени окисления0 и каталиэирующих иод-азидную реакцию, в природных и технических материалах, в том числе в высокочистых веществах и полуприродных и технических материалах, в том числе в высокочистых веществах и полупроводниках, объектах окружающей средыЦелью изобретения является повышение чувствительности определения веществ, каталиэирующих иод-азидную реакцию, упрощение и ускорение процедуры анализа,Цель достигается тем, чдержащий азид, иодид к 5 О 1824549 А(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧ Е СТВ СЕ РОСОДЕ РЖАЩИХ В ЕЩЕСТВ, КАТАЛИЗИРУЮЩИХ ИОДАЗИДНУЮ РЕАКЦИЮ(57) Способ заключается в том, что в раствор, содержащий азид, иодид калия, буферную смесь и определяемое вещество вводится органический краситель - сенсибилиэатор фотоокисления иодидов в концентрации, обеспечивающей поглощение до 50-70;ь фотоактивного света, на систему действуют светом в полосе поглощения красителя до момента появления в ней свободного иода, По индукционному периоду, пропорциональному концентрации определяемого катализатора, находят содержание определяемого вещества. смесь и определяемое вещество - катализатор иод-азидной реакции - вводится дополнительно органический краситель сенсибилизатор фотоокисления иодидов до иода в концентрации, обеспечивающей величину оптического поглощения раствора 50-700, и полученный раствор облучается светом в полосе поглощения красителя до появления в нем свободного иода.В этом случае иод образуется сразу во всем объеме. непрерывно с постоянной скоростью, что уменьшает процесс дезактивации катализатора, устраняет разбавление и термостатирование раствора и повышает Кк од в системе появляет- время после начала обуживается каким-либо химическим методом,етрическим, Индукци1824549 Составитель Е.ДодинТехред М Моргентал Корректор С,Лисина Редактор Н,Коляда Заказ 2221 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 онный пеирод реакции - задержка в появлении иода в растворе - пропорционален концентрации катализатора - сульфида, тиосульфата. роданида, органических серо- содержащих веществ и др.П р и м е р 1. Определение серы в виде сул ьфида.30 мл раствора, содержащего 12,5 мл 0,5 М К 3, 1 мл 0,2 М йайз, 7 мл буферного раствора с рН 5,3; 5 мл 1 10 М эозина и-4различные количества (0,01 - 1,0 мкг 5) сульфида натрия облучают в стакане диаметром 5 см с расстояния 25 см светом лампы накаливания мощностью 170 Вт. В раствор помещены 2 платиновых микроэлектрода, включенных в цепь амперометрической установки, Разность потенциалов на электродах 60 мВ. Раствор облучают до появления диффузионного тока. Одновременно проводят опыт с раствором, не содержащим сульфида натрия. Индукционный период за вычетом холостой пробы пропорционален концентрации сульфида в растворе, Содержание серы (С, нг/мл) и индукционный период (т, с) связаны уравнением;С=0,0451.Предел обнаружения серы в виде сульфида равен 0,5 нг/мл. Каталитический коэффициент вдвое больше, чем в прототипе, а затраты времени на анализ меньше на порядок,П р и м е р 2, Определение тиосульфата и роданида,30 мл раствора, содержащего 10 мл 0,5 М КЛ, 2 мл 0,2 М лайз 5 мл буферного раствора с рН б; 2,5 мл 1 10 М раствора бенгальского розового и различные количества тиосульфата натрия или роданида щелочного металла (0,5-4 мл 1 10 моль/л-в раствора) облучают светом лампы накаливания мощность 150 Вт как указано в примере1. Индукционный период и содержание тиосульфата связаны уравнением: С(нг/мл)=-0,3 т (с), Для растворов, содержащих5 роданид аммония, уравнение имеет видС=0,71.П р и м е р 3, Определение микроколичеств серы в сплаве,Навеску сплава 0,1 г растворяют по из 10 вестной методике в растворе хлорида оловав фосфорной кислоте и отгоняют образовавшийся сероводород в 20 мл 0,5 ф-ного раствора щелочи. После поглощения растворразбавляют водой до 50 мл, На анализ берут15 1-3 мл, которые вводят в систему, описанную в примере 1, вместо раствора сульфиданатрия, Дальнейшие операции проводяттакже, как в пример 1,Изобретение повышает чувствитель 20 ность определений, упрощает и ускоряетопределение серосодержащих веществ,Формула изобретенияСпособ определения микроколичествсеросодержащих веществ, катализирующих25 иод-азидную реакцию, включающий введение иода в раствор, содержащий аэид,иодит калия, буферный раствор и катализатор, измерение индукционного периода реакции, по величине которого проводят30 определение, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что.с целью повышения чувствительности, упрощения и ускорения способа, в раствордобавляют органический краситель-сенсибилиэатор фотоокисления иодидов в кон 35 центрации, обеспечивающей величинуоптического поглощения раствора 50 - 70;ь.и облучают полученный раствор светом вполосе поглощения красителя до появленияе растворе свободного иода,40