ZIP архив

Текст

181067 СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Социвлистическил Республик.ЧПК С 07 с Комитет по делам УДК 547.672,07(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 15.17,1966, Бюллетень9Дата опубликования описания 6.И.1966ЬЫ 1.д Ь. Авторыизобретения ПА ТЩТ,", . П ХНЙ" .,.1:АЯ 5115 1 ИОТЦ 1 М, А, Икрина, Е. И. Абрамова и В. И, Хмелевский Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ гт-АЦЕТИЛАНТРАЦЕНА пом перемешиванип в 250 игл ледяной воды, содержягцей 25 пг концентрированной соляной кислоты. После того как температура реакционноймассы достигнет комнатной (20 С), осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 22,6 - 24,2 г (82 - 87,8% от теоретического технического продукта с т. пл. 95 - 97 С). После кристаллизации из спирта (80 - 90 лл) получают 20 - 20 5 г 10 а-ацетилантраценя, что составляет 72,57 -74,38% от теоретического, считая на исходный антрацен. Т. пл. 105 в 1 С. (Литературные данные: т. пл, 103 - 105 С).Найдено, %: С 86,97; Н 5,60, СН,.О.15 Вычислено, %; С 8725; Н 5,49.а-Ацетилантрацен охарактеризован в видеокспма; последний получен по ранее описанному методу. Выделенный окспм имеет температуру плавления 166- 168 С (без поправ кп), (Литературные дяппые: т. пл, 169 170" С.)Найдено, %: С 81,27; Н 5,62; К 5,85СН,:,ХО.Вычислено, %: С 81,68; Н 5,57: Х 5,95. Способ получения а-ацетилаптрацена путемЗО взаимодействия антрацепа с хлористым ацеа-Ацетилантрацен может быть использован в качестве полупродукта в производстве. красителей и других органических веществ.Известен способ получения и-яцетилаптрацепя путем взаимодействия антряцспя с хлористым ацетилом в присутствии хлористого алюминия. В качестве растворителя используют бепзол. Хлористый я;поминий в реакционную массу вводят в виде порошка.Цель изооретения - увеличить выход и повысить чистоту целевого продукта. Для этого по предлагаемому способу взаимодействие яптрацена с хлористым ацетплом проводят в присутствии хлористого алюминия, предварительно растворенного в смеси нитробензола и трихлорэтилена.П р и м е р. К суспепзии 22,3 г (0,125 гдоль) янтрацепя (марки чистый, т. пл. 210 - 212 С) и 100 л,г сухого бепзола прп энергичном перемсшивапии добавляют 295 (0,375 г - :итоль) хлористого яцетила. Охлаждают до 5 - 7 С и при этой температуре в течение чяся приоавляют раствор 66,8 г (05 г лола) хлористого алюминия в 300,ил смеси сухого питробепзоля и трпхлорэтилена (1: 5), Затем температуру повышают в течение часа до 15 С и перемешивают при этой температуое 3 час. Темнокряспый комплекс быстро отфильтровывают через стеклянную ткяш, промтвятот 3- - 4 раз бепзолом и порциями вносят при энергичПредмет изобре генияЗаказ 295/1 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 901/в Объем 0,1 пзд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Ссрова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 тилом в присутствии хлористого алюминия в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения степени чистоты, хлористый алюминий предварительно растворяют в смеси нитробензола и трихлорэтилена.

Смотреть

Заявка

941146

МПК / Метки

МПК: C07C 49/215

Метки: 181067

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-181067-181067.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">181067</a>

Похожие патенты