Способ получения циклогексилнитрата

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ.РЕСПУБЛИК 5 С 07 С 2030 4 САНИ ДЕТЕЛ ЬСТ АВТОРСКОМУ тся к области хи лических соединевершенствованиюогексилнитрата Изобретение относ мии нитроэфиров алици ний, в частности к усо способов получения цик кс сн-о - ньзуют в качестве присад ивам, облегчающей за треннего сгорания при ах, повышающей цетан быть использовано в авт шленности,способы получения ци путем прибавления см оторыи испол моторным топ двигателей вну х температу сло и может льной промь Известны ексилнитратауск низвое моки би кло- еси ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(57) Использованимоторным топливния: продуктциклоциклогексанол, Реауксусный ангидридрование раствораном анГидриде с м1:(0,5-1,0) к смесиазотной кислоты сем (0,5 - 1,0):(0,05 -дозировании азотнго соотношениякислота,уксусный э1 табл,е: в качестве присадки к ам. Сущность изобретегексилнитрат, Реагент 1: гент 2: НАВОЗ, Реагент 3: . Условия реакции дозициклогексанола в уксусолярным соотношением уксусного ангидрида и малярным соотношени,1) при одновременном ой кислоты до молярноциклогексанол:азотная н гидрид 1:(1 - 1,5);(1 - 1,5). дымящейся азотной кислоты и уксусного ан- а гидрида к смеси циклогексанола с уксусным ангидридом и нлтровэнием циклогексанола азотной кислотой в смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты, Циклогексилнитрат, полученный перечисленными способами, содержит большое количество примеси - ацетата циклогексанола, что вы- О зывает неоправданнО высокий расход циклогексилнитрата, так как снижается его эффективность, Кроме того, способы явля- д ются опасными вследствие накопления взрывоопасного ацетилнитрата при дозировке и нетехнологичными.Наиболее близким аналогом является способ, по которому циклогексанол обрабатывают предварительно приготовленной смесью дымящейся азотной кислоты и уксусного ангидрида в малярном соотношении 1:(1 - 1,5);(1 - 1,5), соответственно.1781209 Формула изобретения Способ получения циклогексилнитрата путем обработки циклогексанола смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида при молярном соотношении 1:1 - 1,5:1 - 1,5 соответственно, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, упрощения и повышения безопасности процесса, раствор циклогексанола в уксусном ангидриде с малярным соотношением 1:0,5 - 1,0 соответственно дозируют к смеси уксусного ангидрида и азотной кислоты с молярным соотношением 0,5 - 1,0;0,05 - 0,1 соответственно при одновременном дозировании азотной кислоты. Заг зка, моль Температура,ССмесь уксусного ангидрида с азотной кислотойСмесь циклогексанола с уксусным ангид- идом Азотная кислота уксусныйанги и уксусный идазотная кислота 0,5 0,75 0,62 0,75 0,75 0,75 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 0,1 0.1 0,1 0,1 0,1 0,05 20 20 18 5 25 20 0,5 0,75 0,63 0,75 0,75 0,75 1,4 1,4 1,35 1,4 1,4 1,45 96,8 97,5 98,2 88,3 98,0 97,8 99,8 99,9 99,8 96,2 99,8 99,8 Составитель Г. КомиссароваТехред М.Моргентал Корректор И, ШмаковаЗаказ 4251 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035,Москва,Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Недостатками известного способа являются наличие примеси - ацетата циклогексанола в целевом продукте, снижающего его эффективность, опасность и нетехнологичность процесса, 5Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта, упрощение и повышение безопасности процесса.Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут дозированием раствора цик логексанола в уксусном ангидриде с мольным соотношением 1:(0,5-1,0) к смеси уксусного ангидрида и азотной кислоты с малярным соотношением (0,5 - 1,0):(0,05 - 0,1) при одновременном дозировании азот ной кислоты до мольного соотношения циклогексанол:азотная кислота:уксусный ан гидрид 1:(1 - 1,5);(1 - 1,5).Способ иллюстрируется примерами, П р и м е р 1. В реакционную круглодон ную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, двумя капельными воронками и охлаждающей рубашкой,загружакн 61 мл уксусного ангидрида и при перемешивании добавляют 25 8 мл азотной кислоты концентрации 97 - 99 мас,. В полученную смесь дозируют смесь 91,2 мл циклогексанола и 61 мл уксусного ангидрида и одновременно дозируют 46,6 мл азотной кислоты при температуре 30 20-25 С. По окончании дозировки реакционную массу выдерживают при перемешивании 5 минут, выливают в 500 мл ледяной воды и перемешивают в течение 10 минут, Затем реакционную массу отстаивают, се парируют нижний слой - целевой продукт,Циклогексилнитрат стабилизируют двумя водными промывками и одной промывкой 4-5 мас.,ь раствором соды. Стабилизированный циклогексилнитрат дважды промывают водой и сушат фильтрованием через слой прокаленного сульфата магния, Выход циклогексилнитрата 99,2 мас4, Согласно данным ТСХ и ГЖХ содержание ацетата циклогексанола не превышает 0,2 мас.,ь.Влияние соотношения реагентов на выход и чистоту целевого продукта представлено в таблице,Использование изобретения позволяет повысить чистоту целевого продукта, повысить безопасность процесса, исключить накопление в реакционной массе взрывоопасного ацетилнитрата и упростить технологию.