Способ получения высших тетраалкоксисиланов

СООЗ СОВЕ ГСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРГСГ 1 УБЛИК(з 115 С 07 Р 7/04, 9/70 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМГ 1 РИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Тбилисский государственный университет им, И, Джавахишвили(56) Бажант В Хваловски ВРатоуски И.Силиконьк Кремнийорганические соединения, их получение, свойства и применение,1 Л 1960, с, 117, с. 109-113. Изобретение относится к химической технологии органических соединений креглния, конкретно к улучшенному способу получения высших тетраалкоксисиланов общей формулы Я(ОЯ)1, где В - Н-СаН 9, трет-С 1 Н 9, Н-С,Н 11 или изо-СБН 11, используемых как теплоносители, пеногасители, пластификаторы, диспергаторы, клеющие цементы, вяжущие вещества л др,Известен способ получения эфиров ортокремневой кислоты непосредственно из элементарного кремния и спирта,Основными недостатками этого способа являются:низкий выход целевых продуктов, а именно 40 - 50%;проведение процесса при высокой температуре 200-325 С;применение меди и ее соединений в качестве катализатора;кроме целевых соединений имеет место образование других побочных продуктов, отделение из которых тетраалкоксисиланов связано со многими техническими трудностями,Наиболее близким к описываемому способу по своей технической сущности и достигаемым результатам является способ получения тетраалкоксисиланов этерификачл.242 д) 1 768604 А 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ТЕТРААЛ КОКСИ СИЛАН ОВ(57) Сущность изобретения; продукт Я(ОБ)4,где ЯВо, реагент 1: 31 С 14; Реагент 2:Ав(ОВ)з, где ЯВц. Условия реакции: при60-70 С, желательно в среде эфира. цией четыреххлористого кремния соответствующими спиртами,Недостатками указанного способа является низкий выход целевого продукта из-за большого количества параллельно протекающих реакций и невозможность получения производных третичных алкоксипроизводн ых.Целью настоящего изобретения является расширение области использования способа и увеличение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигается тем, что триалкиларсениты Аз(ОЯ)з, где ВВц, подвергают взаимодействию с четыреххлористым кремнием при 60 - 70 С. В случае В - трет-бутил процесс ведут в среде диэтилового эфира при кипении,Реакцию проводят в атмосфере сухого инертного газа(аргон или азот). Для полного обмена хлора на алкоксигруппы четыреххлористый кремний используется на 10% меньше по сравнению с теоретическим,Синтез тетра-н-бутоксисилача,В четырехгорлую клуглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, электромешалкой, капельной воронкой и газоподающей (аргон) трубкой, при охлаждении (ледяная вода)1768604 Составитель И.БаранниковаТехред М,Моргентал Корректор И.Шмакова Редактор Заказ 3620 Тираж Г 1 одписноеВНИИХИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 и постоянном перемешивании к 147,0 г (0,500 молл) три-и-бутиларсенита по каплям добавляют 57,4 г(0,338 моля) четь 1 реххлористого кремния, Для завершения реакции содержимое колбы нагревают при 60 - 70 С в течение 2,0 ч, а затем после удаления низко- кипящих фракций при давлении 80-100 мм рт. ст, (водоструйный насос), реакционную массу фракционируют в колбе Арбузова в среде углекислого газа под вакуумом, Получают 82,1 г (0,256 моль) тетра-н-бутоксисилана в виде бесцветной жидкости, что составляет . 76,0 от теоретического, Темп, кип, 125- 128 С/ 1 мм, с 34 0,8997, г 1 гз 1,4132,Таким же путем получены и другие тетраалкоксисиланы,Из приведенных примеров видно, что способ позволяет: на 20 - 30;4 увеличить выход высшихэфиров ортокремневой кислоты;получить тетраалкоксисилан любогостроения,5 Формула изобретения1, Способ получения высших тетраалкоксисиланов путем взаимодействия четыреххлористого кремния с алкоксисодержащимсоединением при повышенной температуре,10 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта и расширения области использования способа, вкачестве алкоксисодержащего соединенияиспользуют высшие триалкиларсениты и про 15 цесс всдут при 60 - 70 С,2, Способ по и, 1, отл ич а ю щи й сятем, что процесс ведут в среде дизтилавогоэфира при кипении,