Способ получения аллилового спирта

0 П И С А Н И Е 1741 У 9ИЗОБРЕТЕНИЯК АЗТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 5 щ Заявлено 06.111.1963 ( 823185/23-4 ки852411/23 присоединением1 р поритет Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР"Д 361,002.2 (08.8 1.1965, Бюллетень17 публи вано 27 Х Дата опубликован писания 8.Х.196 авторы3001)стсп 5 И. Чернышев, О, В, Полозов Г. Г. Лисовскийргоп-, .;, ,;л Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СП температуры 60 С. Туда же из мерникасосом подают хлористый аллил, подогредо температуры 40 С. При температуре 6и времени контакта 3 лик 70% подаваем5 хлористого аллила вступает в реакцию,этих условиях образуется незначитслколичество диаллилового эфира.Далее реакционная масса непрерывнодается во второй гидролизер, где при те10 ратуре 80 - 90 С и времени контакта 2происходит окончательный гидролиз хлстого аллила.Степень конверсии хлористого аллила97%. Из второго гидролизера продукт (а15 ловый спирт-сырец), пройдя через теплменник, поступает в сборник, Выделениелилового спирта осуществляется ректифцией. ты0 С г но пе лиги ориВ мерник заливаю чила, В автоклав з раствора ХаОН с от веса щелочи). Щ температуры 80 С. П чке хлористый аллил ну из мерника в авто сифона отбирают п н реакционную смесь ро выгружают через охлажденную рассол лилового спирта-сырцПример 1 20 хлористого ал 2,г 50/0-ного ХаСО, (10 Го догревают до тающей меша 25 вают по сифо риодически из Через 5 ли ем азота быст ник в емкость 30 нюю пробу аляют непр или двух олизерах. оцесса в р щелочит в пер где его ерывно или пе последователь Процесс осуществл риодически в одном но соединенных гидрПри проведении пр гидролизеров раство ика насосом подао ерез теплообменпик системе из двухХаОН пз мервый гидролизер подогревают до Гоогисная грутга /М БО 1Изобретение касается способа получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии ХаОН с добавками Ха СОЗ или без него.Известен способ получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии водных растворов ХаОН и Ха СО в трубчатом реакторе при турбулентных скоростях Ке= 4000. Температура реакции 80 - 140 С, давление 26 атл.По предлагаемому способу применяют бо лее интенсивное перемешивание - Йе= =50000 - 75000, что позволяет снизить температуру и давление реакции. Процесс ведут при температуре 60 - 100 С и давлении 7 - 8 ати в присутствии Ха СО.Перемешивание осуществляют при помощи мешалки типа корабельный винт, делающий 3000 об/цин, Мешалку снабжают диффузором и направляющим аппаратом, Применение указанной мешалки позволяет создать в зоне реакций микродисперсную эмульсо. т 200 лсл агружают добавкой елочь пори рабо- выдавликлав, пеобы.давленихолодиль. ом, Среда, выгру174179 Предмет изобретения Составитель С. К. ШаховаРедактор Л. К, Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор ф. П, Киреева Заказ 2680/7 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 женного из емкости, подвергают разгонке на ректификационной колонне.После разгонки части (500 мл) реакционной массы получают следующие фракции:1 с т. кип. 78 - 85 С,0,56 г (тройнойазеотроп).11 с т. кип. 85 - 98"С 44,6 г (двойнойазеотроп).Выход аллилового спирта 93 з/з, выход диаллилового эфира 1,1%, конверсия хлористого аллила 95 з/в. Производительность с 1 мз/час реакционного объема гидролизера 650 кг/мзчас,П р имер 2. Раствор щелочи ХаОН с концентрацией 2,5 з/ предварительно нагретый до 100 С, подают в гидролизер со скоростью 29,2 кг/час. Одновременно в гидролизер подают хлористый аллил, предварительно нагретый до 80=С, со скоростью 1,3 кг/час.Перемешивание в гидролизере осуществляют при помощи мешалки типа корабельный винт, делающей 3000 об/мин, Ке=50000 - 75 000.Мешалка снабжена диффузором и направляющим .аппаратом. Температура в гидроли;: вере 100 С, давление 7 - 8 ати, Из гидролизера смесь через холодильник и дросселирующий клапан направляют в сборник готового продукта, За 1,5 час в гидролизер подают 2,06 кг хлористого аллила, 43,8 кг 2,5%- ного КаОН. Получают 45,5 кг аллилового спирта-сырца. Среднюю пробу аллилового спирта-сырца, выгруженного из сборника, подвергаютразгонке на ректификационной колонне эф 5 фективностью 20 теоретических тарелок. После разгонки части (500 мл) реакционноймассы выделяют следующие фракции:1 с т. кип. 78 - 86 С нет,П с т. кип, 86,5 в 1 С, пзоо 1,384038,47 г,Выход аллилового спирта 98 з/в, конверсияхлористого аллила 99 з/в. Выход диаллилового эфира 1%, Время контакта 3 мин, Производительность с 1 мз/час реакционного объема гидролизера 4200 кг/мзчас,1, Способ получения аллилового спирта 20 гидролизом аллилхлорида в присутствииКаОН при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью понижения температуры и давления процесса и повышения выхода целевого продукта, при меняют интенсивное перемешивание Ке==-50 000 - 75 000.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 60 - 100 С и давлении 7 - 8 ати.30 3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что процесс ведут в присутствии КазСОз.