Способ получения высокозамещенной этилцеллюлозы

п 11 444771 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Йояз Советских Социалистических,11.71 (21) 1714588,2 присоединением заявки Ме ГосУдарствеииый комитет (32) ПриориСовета Министров СССР 53) УДК 677.466(088.8 Опубликовано 30.09.74. Бюллетень М 3 до делам изооретеии и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЗАМЕЩЕНЭТИЛ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ тить чест ется Предлагаемое изобретение относится к способу получения высокозамещенной этилцеллюлозы, Этилцеллюлоза со степенью замещения от 2,0 и выше растворяется во многих органических растворителях (спиртах, хлороформе, бензоле, толуоле и др.) и их смесях.Опа применяется для получения лаков и эмалей, для изготовления литьевых и прессовочных изделий и т. д.Известен способ получения этплцеллюлозы обработкой хлористым этилом при повышенных температурах и давлении при расходеалкилирующпх агентов 10 - 12 моль на мольцеллюлозы.Проведение процесса по известному способу приводит к увеличению расхода реагентовна побочные процессы,С целью уменьшения расхода хлористогоэтила на побочные реакции предложен способполучения этилцеллюлозы с содержанием 20этоксильцых групп свыше 41/ согласно которому этилирование щелочной целлюлозыциркулирующим газообразным хлорэтпломпроводят при температуре 110 - 135 С первые3 - 4 час, давлении 2 - 3 ати, затем при давленин 8 - 10 ати до завершения реакции.Согласно изобретению целлюлозу обрабатывают 40 - 50%-ным раствором едкого натра,отжимают до содержания в ней 30 - 400/О щелочи, 32 - 380/, воды, загружают в реактор и ЗО 2 подвергают этплпрованию циркулирующим газообразным хлорэтилом, первые 3 - 4 часдавление г, реакторе держат 2 - 3 атм, последующие 2 - 3 час до заьершенпя реакции этилпрованпе ведут прп давлении 8 - 1 О атп. Переход на более высокое давление (8 - 10 атп) не вызывает увеличения расхода хлорэтпла на побочные реакции, т. к. содержание едкого патра в реакционной смеси к этому времени незначительно (3 - 5%).Этплпрованпе проводят при температуре 110 - 130 С, которую поддерживают за счет подогрева циркулирующего хлористого этила и рубашки реактора. Газообразный хлорэтпл подают в нижнюю часть реактора через вал перемешпвающего устройства. Выходящие из реактора газы проходят через холодильник, в котором отделяют спирт и воду, а хлористьй этпл, выходящий из холодильника, смешивают со свежим н с помощью перекачивающего устройства подают через подогреватель снова в реактор.Этплцеллюлоза, полученная согласно предложенному способу, содержит 42 - 52% этокспльных групп и имеет растворимость не меее 99%. Предлагаемое изобретение позволяет сокрарасход хлорэтплена и едкого натра, каво готового продукта при этом не изменя44477 Предмет изобретения Составитель Т, Мартинскаи Редактор Г. Тимофеева Техред В. Куклина Корректор Л, ДенисоваЗаказ 893/5 Изд.1112 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 50%-ным раствором едкого патра прп температуре 20 - 25 С в течение 1 час, отжимают до 3,3 кг и измельчают. Подготовленную щелочную целлюлозу с содержанием Ка 01-1 37 - 39% загружают в реактор. Начинают циркуляцию хлористого этила и поднимают температуру в реакторе до 130 С. Давление в аппарате поддерживают 2 ати в течение 1 час и 3 ати в течение 3 час. Затем давление поднимают до 10 ати и процесс проводят г, течейие 3 час. После промывки и сушки готовый продукт содержит 52% этоксильных групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1: 4) не ниже 99,4%, Эффективность использования хлорэтила равна 48%.Пример 2. То же, что и в примере 1, только целлюлозу обрабатывают 40% -ным раствором едкого натра и отжимают до 3,2 кг, Содержание едкого натра в щелочной целлюлозе равно 32%.Готовый продукт содержит 46% этоксильных групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1: 4) не ниже 99,4%.Эффективность использования хлористого этила составляет 55%.Прим ер 3. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 40%-ным раствором едкого натра при температуре 20 - 25 С в течение 1 час, отжимают до 3,2 кг и измельчают. Щелочную целлюлозу с содержанием 32% КаОН загружают в реактор. Начинают циркуляцию хлористого этила и поднимают температуру в реакторе до 110 С. Давление в реакторе поддерживают 2 ати в течение 3 час. Затем давление поднимают до 8 ати и процесс проводят еще 3 час, После промывки и сушки готовый продукт содержит 43% этоксильных групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1:4) не ниже 98%.5 Эффективность использования хлористогоэтила равна 60%.П р и м е р 4. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при температуре 20 - 25 С в течение 1 час, 10 отжимают до 3,3 кг и измельчают. Щелочную целлюлозу с содержанием 38% ХаОН загружают в реактор. Начинают циркуляцию хлористого этила и поднимают температуру в реакторе до 135 С. Давление в аппарате под держивают 2 ати в течение 3 час.Затем давление поднимают до 10 ати и процес проводят еще 3 час. Полученный продукт промывают и сушат. Полученная этилцеллюлоза содержит 53% этоксильных групп и име ет растворимость в спиртобепзоле (1: 4) нениже 99,6%.Эффективность использования хлористогоэтила составляет 42%. Способ получения высокозамещенной этилцеллюлозы этилированием щелочной целлюлозы циркулирующим газообразным хлорэтилом 30 при повышенных температуре и давлении, отл ич а ю щийся тем, что, с целью уменьшения расхода хлористого этила на побочные реакции, этилирование ведут при температуре 110 - 135 С первые 3 - 4 час и давлении 35 2 - 3 ати, затем при давлении 8 - 10 ати дозавершения реакции.