Способ получения диосгенина

,ох ют, эксные тна ным тыи кт; ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 21) 4836763/14(71) Институт экологической генетики АНМССР(56) Авторское свидетельство СССРВ 724521, кл. С 07,3 1/00, 1978,54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОСГЕНИНА(57) Использование: изобретение относитсяк фармацевтической промышленности и касается способа получения из растительногосырья диосгенина. Цель; повышение выходацелевого прогукта, Сущность изобретения;способ осу.цествляется посредством экстИзобретение относится к фармацевтической промышленности и касается получения из растительного сырья диосгенина, являющегося ценным исходным продуктом для получения стероидных гормонов.Известен способ получения диосгенина из надземной части растений лилии Генри путем кислотного гидролиза с последующей экстракцией выпадающего осадка и пере- кристаллизацией целевого продукта.Указанный способ характеризуется ограниченностью сырьевой базы дикорастущих растений, а также недостаточным выходом целевого продукта,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в качестве исходного сырья используют корни баклажанов (Я, гпеопдепа), при этом перед гидролизом сырье экстрагируют водой, экстракт инкубируют с комплексным ферментом из виногракции водой сырых корней баклажанов лаждения экстракта, добавления к н комплексного фермента из виноград улитки и инкубирования в течение суто инкубационную среду вносят серную ки ту и проводят гидролиз, смесь охлажд осадок отфильтровывают, высушивают, трагируют серным эфиром, объединен экстракты упаривают и хроматографирую колонке с силикагелем, импрегнирован азотнокислым серебром, используя в кач ве злюента систему растворителей хлори метилен - ацетон. Положительный эфф выход целевого продукта 0,65 г, при осущ влении известной технологии из корня ба жан получено 0,43 г диосгенина. радной улитки (Нех ропаМа), а очистку целевого продукта проводят на колонке с силикагелем, импрегнированным азотно- кислым серебром, и элюируют смесью хлористый метилен - ацетон 49:1,П р и м е р, 100 г сырых корней бакла жанов измельчают, заливают 300 мл дистил д лированной воды и экстрагируют при 100 С (Ь втечение 8 ч, Колбу с экстрактом охлаждают (л до комнатной температуры, к экстракту до- С) бавляют 0,4-0,6 комплексного фермента из виноградной улитки (Нех ропаба), действующим началом которого является 3-глюкозидаза, и инкубируют с ферментным препаратом при 30 - 32 С в течение суток.ф ферментолиз проводится с целью превращения гликозидов ряда фуростана, присутствующих в корнях баклажанов, в гликозиды ряда спиростана, которые более устойчивы к воздействию неорганических кислот, и агликон менее подвержен деструкции. Следовательно, при применении фер1736500 Формула изобретения Способ получения диосгенина путем кислотного гидролиза серной кислотой растительного сырья, фильтрования, сушки осадка, его экстракции серным эфиром и очистки, о т л и ч а ю щ и й с я гем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве растительного сырья используют корни баклажанов (Яоапцн гпе опцепа а), перед гидролизом сырье экстрагируют водой, экстракт инкубируют с комплексным ферментом из виноградной улитки (НеИх рогпаба), а очистку целевого продукта проводят на колонке с силикагелем, импрегнированным азотнокислым серебром, и элюируют смесью хлористый метилен-ацетон 49;1,40 50 Составитель И,ПетришекТехред М.Моргентал Корректор Т.Палий Редактор М,Бандура Заказ 1845 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж,.Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 ментолиза выход диосгенина и его качество выше, чем по способу, не включающему ферментативное превращение,После ферментолиза в инкубационную среду вносят серную кислоту (из расчета 10/-ная концентрация кислоты в среде) и проводят гидролиз при 110 С в течение 8 ч.После окончания гидролиза реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до нейтральной среды. Осадок высушивают и экстрагируют серным эфиром 0,5 л х 3 р по 3 ч при 35 С. Экстракты объединяют и концентрируют в вакууме,Получают 1,8 г сырого продукта, в котором с помощью тонкослойной хроматографии на пластинках с силикагелем, импрегнированных 2 азотнокислым серебром в присутствии заведомых свидетелей, идентифицировали диосгенин и тигогенин, Результаты ГСХ подтвердили масспектрометрически (/М/ 414, /М /416) газожидкостной хроматографией диосгенин 88 , тигогенин 12%), ЯМР С спектрозскопией,Смесь генинов хроматографируют на колонке с силикагелем 100/160 ММ, импрегнированным азотнокислым серебром, используя в качестве элюента систему растворителей; хлористый метилен:ацетон 49;1 (об/об). Контроль за разделением проводят с помощью ТСХ на пластинках с силикагелем, импрегнированным азотнокислым серебром в этой же системе, В результате получают 0,65 г цыелевого продукта (0,65% от веса исходного сырья),Выход диосгенина на абсолютно сухой вес корней составляет 0,93 ,Полученное вещество - аморфный порошок белого вета, температура плавления 206 С, ао - 120/С 1,0: СНСз/М 414, ИК;3360 (ОН) 3020, 2845 Л), 960, 918898, 862, 835 см(характерные полосы поглощения для спирокетальной цепи (25 Р) ряда, Спектр ЯМР С целевого продукта идентичен спектру диосгенина,С целью получения сравнительных данных, получали диосгенин согласно известному способу, используя в качестве растительного сырья корни баклажанов, Выход составил 0,43 г.Таким образом, получение диосгенина из корней баклажанов по способу-прототипу менее эффективно, так как выход целевого продукта ниже, чем при использовании предлагаемого способа: по способу протогтипу 0,43 г; по предлагаемому способу 0,65