173412

ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22 1.1962 ( 765881/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.Ч 11 1965. Бюллетень1Дата опубликования описания 26 Ч 11.1965, 39 с,15 39 с, 30 12 д, 4 о 1 Государствееыйомитет ло деламизобретенийе вскрытий СССР МПК С 08 д С 0811 В ОЦ УДК 678,766.6(088,8СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ ИМЕРОВ"1 КИХ ийся разодиисная груииа М б Известен способ получения термостополициклических полимеров, заключающв том, что диазосоединения подвергаютложению с выделением азота.Для получения термостойкого полимера на 5основе диазосоедицений, обладающего электроно- и ионогенцыми свойствами, бисдиазотированную безидинсульфокислоту цодвергачот взаимодействию с хинонами, напримерс бензохиноном. 10Полученный таким образом полимер предлагается применять в качестве катализаторовпроцессов этерификации, одновременно ингибирующих процессы осмоления и предполимеризации. Полимер теплостоек, содержит 15как электроногенные хинонные, так и цоцогенные сульфокислотные группы, что обусловливает его электрические свойства и свойства сильнокислотцого катионита с высокой обменной емкостью. 20П р и м е р 1, 100 г технической бензидин,21-дисульфокислоты, очищенной от примесейи суспендированцой прц энергичном перемешивании в 1500 мл воды, нейтрализуют 2 и,раствором едкого патра и переосаждают избытком концентрированной соляной кислоты(152 мл), К полученной суспензии по каплямприливают 40,1 г 10 ой,-ного водного раствораазотистокислого натрия,Процесс диазотирования протекает при Зо комнатной температуре в течение 2 - 3 час при непрерывном перемешиваццц. К суспецдированной в солянокислом растворе образовавшейся соли бцсдиазонця прц энергичном перемешивациц прибавляют ацетат натрия (47,8 г) и небольшими порциями приливают раствор предварительно возогнацного бецзохццона (31,4 г) в этиловом спирте (150 лл), В течение 20 - 30 иин наблюдают бурное выделение азота. По окончании прибавления раствора бецзохинона реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре еще в течение 4 - 5 час до полного выделения азота.Выпавший осадок полимера отфильтровывают, обрабатывают ца фильтре последовательно 100/О-ной НС 1 и концентрированной НС 1, кипятят в течение 1 часс коццентриро. ванной соляной кислотой, снова фильтруют ц промывают дистиллированной водой до отсутствия реакции на С 1,Полимерный продукт сушат в сушильном шкафу прц 80 - 100 С в течение 2 час и окончательно в вакууме цри 140 С в течение 6 - 8 час. Выход его составляет 7 Оот исходного вещества.Полимер представляет собой гигроскопичную темно-коричневого цвета мелкозернистую смолу, нерастворимую и неплавкую, Статическая обменная емкость ее 4,25 - 5,6 иг экв/г,3 емкость - 2,1 - 2,25 электронообменнаялгг экв/г.П р и м е р 2. Синтез полиэфиракрилата с применением полученного но примеру 1 полимера в качестве катализатора.Смесь, состоящую из 1 моль фталевого ангидрида, 2 моль диэтиленгликоля, 2,2 лоль метакриловой кислоты, 10% от суммы трех первых компонентов полимера, полученного по примеру 1, нагревают в 000 мл толуола при 110 в 1 С и энергичном перемешиваниитечение 9 - 10 час до полного прекращений лделения реакционной воды.По окончании реакции охлажденный до комнатной температуры светло-желтый раствор полиэфиракрилата в толуоле декантируют от катализатора, а затем пропускают через колонку с анионитом марки АВдля снятия избыточной. кислотности. От нейтрального раствора полиэфиракрилата отгоняют при Р=З - 5 мм рт. ст. толуол. 1734124Полученный светло-желтый прозрачный полиэфир имеет кислотное число, равное 3,5 лг КОН эфирное число 436 (95% от теоретического), бромное число 63,4 (95% от теоретического). Предмет изобретения10 1. Способ получения термостойких полимеров из диазосоединений, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, обладающего электронно- и ионогенными свойствами, бисдиазотированную бензидинсульфокислоту 15 подвергают взаимодействию с хинонами, например с бензохиноном,2. Применение продуктов по п, 1, в качестве катализаторов, процессов этерификации, 20 одновременно ингибирующих процессы осмоления и предполимеризации, Составитель Е. ЛузянинаРедактор Э. Н. Шибаева Техред Л. Л, Камышникова Корректор Г. П, ЗиминаЗаказ 206517 Тираж 875 Формат бум. 60 У 90/, Объем 0,1 Д изд. л. Цена 5 коп, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типография, пр. Сапунова, 2