Способ получения кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1729288 ц 5 С 01 В 25/44 ЕТЕНИ К Т Эрл зи лотность зс = 2,76 Степень к с 1 ос = 2,59; б 1 оос ристалличности 9 Их 100 = (0,17 2,84.С = (2,76 -,25)х 100 = 2,59) /(2,8468,0%,мический ана ренциальныи оос = 98,55; ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗО(72) Вейди Р.Нейфэн, ДжеймсЭлен Уейд Сидер (ОЯ)(56) Авторское свидетельство СССМ 1122610, кл. С 01 В 25/44, 1984 Изобретение относится к процессу получения кристаллического метафосфорнокислого кальция-натрия.Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта.П р и м е р 1. Первичный кислый фосфат натрия (МаНгРО 4, 4852,0 г, 40,4 моль) загружают в снабженный рубашкой ленточный смеситель и размельчают смешиванием с максимальной скоростью смешивания в течение 10 мин, Затем скорость смесителя уменьшают до умеренной скорости и 7831,0 г (33,5 моль) фосфата кальция Са(НгРО 4)г загружают в йаНгРОг на десятиминутный период времени, В рубашку подают охлаждающую воду со скоростью, достаточной для поддержания смешиваемой смеси йагНРО 4 - Са(НгРО 4)г при 30 С или менее, и смесь смешивают при максимальной скорости смешивания в течение 30 мин, чтобы тщательно смешать МаНгРО 4 и Са(НгР 04)г. На поверхность смеси Ка НгРО 4 - Са(НгРО 4)г в течение 30 мин распыляют ортофосфорную кислоту (НзРО 4, 85%, 916,0 г, 7,9 моль), продолжая смешивание с максимальной скоростью смешивания, через распылитель(54) СПОСОБ ПОЛУСКОГО МЕТАФОСЦИЯ-НАТРИЯ(57) Использование: в химической промышленности. Сущность: Способ заключается в обработке смеси фосфатов кальция и натрия 85%-ной фосфорной кислотой при молярном соотношении в пересчете на оксиды, равном СаО;Каг 05;Рг 05 = (32,2 - 32-5):(16,9 - 17,1):(50,6 - 50,7), с последующей термообработкой смеси при 400 С в течение 2 ч или при 260 С и вакуумировании при (6,77 - 9,48)х 10 Па в течение 10,33 ч. ную трубку, расположенную непосредст- з венно над поверхностью смеси КаНгРО 4- Са(НгР 04)г, используя в качестве газа-носителя азот. После завершения добавления ортофосфорной кислоты смешивание с максимальной скоростью Б продолжают еще 30 мин. Полученную смесь, содержащую 75,7 мас.% твердых частиц и следующий состав в сухом весе компонентов, мас,%: СаО 32,5; МагО 16,9; Рг 05 50,6, помещают в выпарную чашку и нагревают до 400 С в течение 2 ч.Степень кристалличности получившего- Ься кристаллического метафосфорнокислого 0 О кальция-натрия вычисляют следующим об О разом. из: раяс = 63,43: взс = 204,39;п 11 оос = 200,08.1729288 35 40 45 50 Составитель В,ХорошкеевТехред М.Моргентал Корректор Л.Бескид Редактор М,Бланар Заказ 1416 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Степень кристалличности ОС (63,43/204,39) /(98,55/200,08)х 100 (0,31/0,49)х 100 = 63,3%,П р и м е р 2. В коническую вакуумную сушилку с рубашкой из нержавеющей стали с орбитальным червячным смесителем из нержавеющей стали загружают 175,08 кг (1459,1 моль) порошкового первичного фосфата натрия (йаН 2 РО 4) и начинают смешивание. Добавляют порошковый фосфат кальция Са(Н 2 РОа)2 317,51 кг(1356,9 моль) в МаН 2 РО 4 и смешивание продолжаютеще 15 мин. Ортофосфорную кислоту (НЗРО 4, 85%, 16,76 кг, 145,4 моль) распыляют на поверхность смеси Ма Н 2 РО 4 - Са(Н 2 РО 4)2, и родолжая перемешивание в течение 12 мин. После завершения добавления НзРО 4 вакуумную сушилку герметизируют и вакуумируют до давления примерно 9,82 х 10 Па,4 Затем вакуумную сушилку нагревают маслом в рубашке сушилки до 260 С, Сухую смесь смешивают и нагревают таким образом в течение 6,67 ч, В конце этого периода в нижнюю часть смесителя вводят предварительно нагретый воздух при температуре в пределах от 66 до 260 С для псевдоожижения сухой смеси в течение 10,33 ч, В течение этого времени давление в вакуумном смесителе поддерживают в пределах от 6,77 х 10 до 9,48 х 10 Па. Нагретой смеси затем дают остыть до комнатной температуры, выключают псевдоожижающий воздух и дают возможность давлению вернуться до атмосферного. Получившийся продукт характеризуется текучей консистентностью порошка, имеет следующий состав в сухом весе компонентов, мол,%: СаО 32,2, Ма 20 5 17,1 и Р 20 в 50,7 и степень кристалличности68%, полученную на основании измерений плотности, и 63% - полученную на основании измерений дифференциального термического анализа.10 Таким образом, предлагаемый способпозволяет получать кристаллический метафосфорнокислый кальций-натрий, который не получают известным способом.Формула изобретения 15 Способ получения кристаллическогометафосфорнокислого кальция-натрия, включающий взаимодействие кальций-и натрийсодержащих соединений с фосфорной кислотой и последующую термообработку 20 полученной смеси, отл и ч а ю щи й с я тем,что, с целью улучшения качества целевого продукта, в качестве кальцийсодержащего соединения используют фосфат кальция, в качестве натрийсодержащего соединения 25 используют фосфат натрия, а фосфорнуюкислоту используют с концентрацией 85%, которой обрабатывают сухую смесь исходных солей при молярном соотношении в пересчете на оксиды, равном СаО: МагО:Р 205 30 = (32,2-32,5):(16,9 - 17,1):(50,6-50,7), а термообработку смеси ведут при 400 С в течение 2 ч или при 260 С и вакуумировании при (6,77 - 9,48) 10 Па в течение 10,33 ч.