Способ контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов

)5 0 01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТ ОТКРЫТ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТВУ СА(71) Институт торфа АН БССР(56) Белькевич П,И, и др. Торсопутствующие продукты. Митехника, 1977, с, 11 - 16,Белькевич П.И. и др, Химии фармакологические свойстторфа, - Химия твердого топлис. 35-39,ПО СО Б КО НТРОЛ Я КАЧ Е СТВ А ЭТАНЫХ ЭКСТРАКТОВ ТОРФЯНЫХ БИНОЛЬТУМОВ(57) Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЭПР и может быть использовано для экспресс-контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов, Целью изобретения является снижение трудоемкости и ускорение контроля, Контроль экстрактов основан на регистрации спектров ЭПР и определении параметров сигнала ЭПР. По совокупности параметров судят о качестве экстракта, а именно о соответствии техническим условиям, и рассчитывают физико-химические характеристики по соответствующим уравнениям, 1 табл,й, С.Г.П еремет янои воск ск: Наука ческий состав а экстрактов ва, 1988, М 4,Я-фактору, Физистики экстракта оиодное числосодеожаниех 10 ",Содержание фитостеринов Ф = 2,4+ 8,2 ххмц10Исследования были проведены с партиями этанольных экстрактов торфяных битумов, выделенных на заводе Горного воска(Минская обл.), Выпускаемый на заводе этанольный экстракт должен соответствоватьтехническим условиям (ТУ), Проведено сопоставление параметров сигналов ЭПР физико-химических характеристик, заложенных в ТУ.Берут навеску партии этанольного экстракта, полученного из смолы торфяного воска путем экстракции последней этиловым Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЗПР и может быть использовано для эксп ресс-контроля качества эталон ных экстрактов торфяных битумов,Цель изобретения - снижение трудоемкости и ускорение контроля.Регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса экстракта при уровне СВЧ-мощности 0,2-1,0 МВт, Определяют параметры сигнала ЭПР - амплитуду Ао, ширину ЛН и величину.ц-фактора, По амплитуде сигнала рассчитывают концентрацию парамагнитных центровпмц. Повторно регистрируют спектр ЭПР при уровне СВЧ-мощности ) 30 МВт и определяют амплитуду сигнала А, О соответствии экстракта техническим условиям судят по совокупности параметров А/Ао,лмц, ЛН и Ы СГ и К АВТОРСКОМУ СВ ко-химические характерипределяют по уравнениям и.ч. = 10,5+ 29 Пмц 10 спиртов С = 8,6 + 16 1 пмцх1693501 Параметры спектров ЭПР и физико-хи .ццеская характеристика этанольных экстрактов торфяных битумов приведены в табли е т д/С 1 водноеКислотноеспиртычисло цисло д-фактор Ьп гсспlг ОбраэецПКЦ,о""ъ. Редактор В.Данко Заказ 4073 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственнг издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 спиртом при 75-78 С в течение часа, затем растворитель отгоняют, процесс экстракции повторяют 3 раза.Физико-химические характеристики данной партии полностью, соответствуют ТУ, Проводят регистрацию спектра ЭПР навески при амплитуде модуляции постоянноо магнитного поля 0,4 гс (0,2-0,5 гс) и уровне СВЧ-мощностй 0,5 МВт. Интенсивность спектра соответствует концентрации парамагнитных центров ПМЦ) 0,92 10 сп/г, 9-фактор равен 2,0035; ширина сигнала Ь Н 5,0 гс, Затем проводят регистрацию спектра ЭПР при уровне СВЧ-мощности 30 МВт и определяют отношение его амплитуды к амплитуде спектра, снятого при 0,5 МВт, А/Ао. Оно оказалось равным 0,94.Параметры спектров ЭПР этанольных экстрактов торфяных битумов, удовлетворяющих ТУ, лежат в следующих поведелах, концентрации ПМЦ 0,4 - 2 10 сп/г; ЬН 5,0 - 5,5 гс; 9-фактоР 2,0035+ 0,0001; А/Ао25,Для этанольных экстрактов, полученных с соблюдением технологического регламента, физико-химические характеристики определяются из интенсивности сигнала ЭПР по уравнениям математической регрессии,Например, иодное число определяют по формулеи,ч, =10,5+291 пмц 10 " .При этом коэффициент корреляции г == 0,94. Содержание спиртов определяют по формулеСп = 8,6+ 16 пмц10 Коэффициент корреляции г = 0,88. Содержание фитостеринов определяют поформулеФ = 2,4+ 8,2 1 пмц 105 Коэффициент корреляции г = 0,95,Изобретение Обеспечивает сравнимуюс физико-химическими методами точностьконтроля, является в то же время зкспрессным и менее трудоемким, Длительность10 анализа сокращается до нескольких минут,в то время как по известному способу составляет десятки часов,Формула изобретенияСпособ контроля качества этанольных15 экстрактов торфяных битумов, включающийрегистрацию спектра поглощения экстракта, определение качества экстракта по параметрам спектра, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения трудоемкости и уско 20 рения контроля, регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса приуровне СВЧ-мощности 0,2-1,0 МВт, определяют амплитуду сигнала Ао, концентрациюпарамагнитных центров 1 пмц, ширину ЛН и25 величину 9-фактора сигнала ЭПР, повторнорегистрируют спектр ЭПР при уровне СВЧмощности ) 30 МВт и определяют амплитуду сигнала А, по совокупности параметровА/Ао, пмц, Ь Н и д-фактору судят о соответ 30 ствии экстракта техническим условиям, афизико-химические характеристики экстракта определяют по уравнениям;иодное число и,ч, = 10,5+ 29 1 пмц 10