Способ идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса

(71) Пермский государственный унитет им. А.М.Горького и Ленинградскитротехнический институт им. В.И.Ул(56) Айнбиндер Н, Е, Гречишкин В,С,стотное квадрупольное спиновое эходиофизика, 1967, т, 10, М 2, с. 186-1Авторское свидетельство СССРй 1448257, кл, 8 01 й 24/08, 1986. Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при исследовании структуры и свойств органических и неорганических соединений.Цель изобретения - увеличение чувствительности.и повы шение точности.На фиг,1, 2 приведены временные диаг" раммы возбуждающих импульсбв по 1-му и 2-му каналам соответственно, где а 12 - средняя частота заполнения ЛЧМ импульсов, саз - частота заполнения РЧ импульсов, на фиг.3 - схема устройства, осуществляющего способ.Устройство состоит из блока 1 управления, формирователя 2 радиоимпульсов, формирователя 3 ЛЧМ импульсов, двухчастотного датчика 4 с образцом, усилителей 5, 6 зхо-сигналов и двухлучевого осциллограФа 7.(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СПЕКТРА ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЪНОГО РЕЗОНАНСА(57) Изобретение относится к радиоспектроскопии и может быть использовано при исследовании структуры и свойств химических соединений. Цель изобретения - увеличение чувствительности и повышение точности. Способ включает двухчастотное импульсное воздействие на образец, содержащий ядра с многоуровневым неэквидистантным энеогетическим спектром, регистрацию сигналов эха на возбуждаемых переходах и соотнесение линий по изменению амплитуды эха. Осуществляют такую частотную модуляцию импульсов на одном из переходов, чтобы производилось возбуждение всей совокупности линии, 3 ил. Способ осуществляется сл разом.В момент времени т = О блок 1 управления 1 вырабатывает импульс, поступающий на вход формирователя 2 радиоимпульсов, с выхода которого радиоимпульс подается на вход первого контура двухчастотного датчика 4 с образцом,В момент времени х и т 2 блок 1 управления 1 вырабатывает импульсы, поступающие на вход формирователя 3 ЛЧМ импульсов, с выхода которого ЛЧМ импульсы подаются на вход второго контура двух- частотного датчика 4,Сигналы, формирующиеся в результате возбуждения образца, поступают с выходов первого и второго контуров датчика 4 на входы усилителей 5, 6 эхо-сигналов соответственно, Выход усилителя 5 подключен к50 первому, а выход усилителя 6 - к второму входу двухлучевого осциллографа 7,При условии, что расстояние между ЛЧМ импульсами меньше времени поперечной релаксации каждой линии и параметры сигналов обеспечивают возбуждение всей совокупности линий, эхо-отклик представляет из себя серию сигналов, каждый из которых несет информацию об определенной линии,Если при наблюдении данного эхо-отклика изменить частоту заполнения радио- импульса, подаваемого в момент времени 1 = О, то при ее совладении с частотой перехода, имеющего общий энергетический уровень с возбужденным переходом, амплитуда эха будет увеличиваться, что укажет на захват частоты соседнего перехода конкретной линии.Дальнейшее изменение частоты заполнения возбуждающего радиоимпульса дает возможность поочерецно идентифицировать различные линии в образце,Рассмотрим, например, возбуждение перрената калия (Кйе 04). Ядра рения, на которых наблюдается резонанс, имеют два изотопа - Ве и Ке (спин =- 5/2),На изотопе Яе наблюдаются два сигнала: на переходе 1/2 - 3/2 (частота 29.386 МГц) и на переходе 3/2 - 5/2 (частоте 58,746 МГц). На изотопе Яе наблюдаются также два сигнала: на переходе 1/2 - 3/2 (частота 28,839 М Гц) и на переходе 3/2 - 5/2 (частота 55,651 МГц). Частоты приведены при 77 К,Возбуждая образец ЛЧМ импульсами с центральной частотой 57,5 МУц с нарастающим законом модуляции, девиацией 4 МГц и длительностями, не превышающими время поперечной релаксации переходов (тТ 2), будем наблюдать два сигнала эха, каждый из которых формируется ядрами одного из изотопов, Причем во временном масштабе (на экран осциллографа) эти сигналц будут разнесены,Подавая на второй контур двухчастотного датчика в момент времени, предшествующий первому ЛЧМ импульсу, радиоимпульс, будем изменять его частоту заполнения в пределах 27 и 30 МГц. При 5 10 15 20 25 30 35 40 45 этом будет наблюдаться поочередное увеличение амплитуды сначала первого, а затем второго сигналов эха. Причем такое изменение амплитудь 1 эха будет происходить только при возбуждении переходов одного изотопа.Измеряя частоту заполнения радиоимпульса (когда наблюдается максимум амплитуды) и частоту сигнала эха, амплитуда которого увеличивается, можно проводить соотнесен ие л и н и й.Возможность наблюдения одновременно двух сигналов эха, по которым нужно произвести соотнесение линий, позволяет точнее произвести идентификацию спектра, Кроме того, наблюдая одновременно амплитуды эха от двух изотопов, можно по их относительным интенсивностям определять их относительные количества (т,е. их распространение).Формула изобретения Способ идентификации спектра ядерного квадрупольного резонанса, включающий двухчастотное импульсное воздействие на образец, содержащий ядра с многоуровневым энергетическим спектром, регистрацию сигналов эха на возбуждаемых переходах и идентификацию линий по изменению амплитуды эха, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и повышения точности, двухчасто гное импул ьсное воздействие осуществляют радиочастотным (РЧ) импульсом на одном из возбуждаемых переходов и через время т 1, меньшее времени поперечной релаксации, двумя частотно-модулированными импульсами с временным интервалом х 2 между ними, который устанавливают меньше времени продольной релаксации, и со средней частотой заполнения, равной частоте соседнего перехода, а затем идентифицируют линии по изменению амплитуд отдельных сигналов эха при изменении частоты заполнения РЧ импульса, причем девиацию частотно-модулируемых импульсов выбирают такай, что производится возбуждение всей совокупности линий.1693500 оставитель И.Старостенкоехред М.Моргентал Корректор М,Кучерява Редактор В.Данко роизводственно-издательский комбинат "Патент", г.,ужгород, ул,Гагарина, 101 аказ 4073 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5